[發明專利]一種纖維晶格參數的測試方法

有效

• 申請號: 201711410853.2
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN108195860B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 鄭美雯;張赟;崔萬繼;張希甫;鄧淑萍;熊蘭香
• 申請（專利權）人: 西安航天復合材料研究所
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207;G01N1/28
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種纖維晶格參數的測試方法，所述纖維為芳綸纖維、碳纖維和預氧絲纖維，該方法為：一、制作立方體結構的樣品架，指定其中一個外表面為樣品架的測試面；二、在樣品架的背側面涂覆膠液，所述樣品架的背側面與測試面位置相對，然后將纖維束并排緊密纏繞在樣品架上，膠液干燥后，得到待測樣品；三、采用X射線衍射法對位于測試面上的待測樣品進行測試，得到纖維的衍射角2θ，最后經計算得到纖維的晶面間距，即纖維的晶格參數。本發明解決纖維難以研磨、傳統測試方法準確度偏低的問題，結果準確且可靠性高，纖維晶格參數的測試結果離散系數降低10％以上，制樣操作簡便，制樣時間從2h縮短為10min，適于批量化制樣。

技術領域

本發明屬于纖維結構參數測試技術領域，具體涉及一種纖維晶格參數的測試方法。

背景技術

碳纖維(carbon fiber，簡稱CF)，是一種含碳量在95％以上的高強度、高模量纖維的新型纖維材料。碳纖維質量比金屬鋁輕，但強度卻高于鋼鐵，并且具有軸向強度和模量高，密度低、比性能高，無蠕變，非氧化環境下耐超高溫，耐疲勞性好，熱膨脹系數小且具有各向異性，耐腐蝕性好，良好的導電導熱性能及電磁屏蔽性等許多優良性能，在國防軍工和民用方面都得到廣泛應用。

工業化生產碳纖維按原料路線可分為聚丙烯腈(PAN)基碳纖維、瀝青基碳纖維和粘膠基碳纖維三大類，由聚丙烯腈纖維原絲制得的高性能聚丙烯腈碳纖維，其生產工藝較其他方法簡單，產量約占全球碳纖維總產量的90％以上。聚丙烯腈碳纖維的藝流程為：聚丙烯腈原絲→預氧化→碳化→石墨化→表面處理→卷取→碳纖維。其中預氧化溫度為200℃～300℃，碳化溫度為1000℃～2000℃，石墨化溫度為為2500℃～3000℃，因不同溫度處理獲得的預氧絲纖維或碳纖維由于微細結構差異，纖維性能隨處理溫度變化而變化顯著，有必要對纖維結構數進行表征，其中一個關鍵的結構參數為纖維晶格參數。

以C/C喉襯為例，碳纖維及其預氧絲纖維是多維編織喉襯成型的關鍵原材料，碳纖維性能直接關系到喉襯的最終性能，為了提高材料性能的穩定性及研究纖維性能的演變，需要對預氧絲纖維、不同溫度制備的碳纖維晶格參數進行測定，以分析不同批次纖維之間晶格結構存在的差異，同時C/C喉襯制備過程中高溫處理溫度的不同，也需要進行碳纖維晶格參數測定，以分析不同工藝引起的纖維間晶格結構存在的差異。

另外，芳綸纖維(全稱芳香族聚酰胺纖維)是一種高強度、高模量、低密度和耐磨性好的有機組成的高科技纖維，其在工程應用中也通常需要進行晶格參數測定。

目前在X射線衍射法測定晶格參數時，通常采用粉末衍射法，即將試樣研磨成一定粒度的粉末，平整緊密的壓在試樣架上，通過X射線衍射儀采集衍射數據后經過數據處理系統直接獲得衍射角2θ，再通過布拉格公式計算出纖維晶面間距，即晶格參數。對于X射線衍射法，樣品的平整程度直接影響2θ角數據的準確性，因此X射線衍射法的待測試樣一般都要求平整密實，盡量保證試樣表面與樣品架平面保持在同一個水平面上，要取得滿意的測試結果，有效的制樣方法成為測試的關鍵。

傳統的制樣方法是用剪刀將待測纖維剪短，并用瑪瑙研缽研磨，由于預氧絲纖維、碳纖維、芳綸纖維的特性所致，將其研磨成粉末難度相當大，碳纖維預氧絲及芳綸纖維很難研磨成衍射測試要求的粉末，纖維只能磨成相對較細的絮狀，將絮狀樣品平鋪于樣品架上，放在衍射儀上測試，從衍射譜圖看，衍射峰的強度較弱，無法準確地直接分析出2θ角。這是由于絮狀樣品只能很疏松地自然鋪設在樣品架上，密實度不夠所引起的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供了一種纖維晶格參數的測試方法。該測試方法通過纖維纏繞制樣方法，解決傳統研磨制樣方法存在的纖維難以研磨、測試準確度偏低、衍射峰強度較弱的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種纖維晶格參數的測試方法，所述纖維為芳綸纖維、碳纖維和預氧絲纖維，其特征在于，該方法包括以下步驟：