[發明專利]十一烷二酸的精制提純方法

在審

• 申請號: 201711410710.1
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN108101775A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 郝本清
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C51/46;C07C55/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 傅玉英

1.一種十一烷二酸的精制提純方法，以發酵法制備的十一烷二酸粗品為原料，采用乙酸為溶劑，通過重結晶處理精制提純，包括溶解、脫色過濾，降溫結晶，離心過濾，濾餅洗滌和烘干工藝步驟，其特征在于：

①.所述十一烷二酸粗品原料經干燥至水分含量≤1.0wt％后，進入溶解、脫色反應釜；所述溶劑乙酸含量≥95.0wt％；

②.所述脫色過濾采用兩級以上多級過濾裝置；

③.所述降溫結晶工藝是，采用三段梯度降溫，并在第二段降溫后加入誘導晶種，誘導結晶，離心過濾；

④.所述濾餅洗滌步驟是，首先乙酸淋洗，再經水淋洗，離心過濾；然后濾餅在環境溫度下水洗滌；

⑤.精制過程產生的乙酸溶劑采用共沸精餾的方法，全部回收，循環利用；

⑥.精制過程產生的洗滌液和母液完全回收，循環利用。

2.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于①中所述的溶劑乙酸來自④中所述的回收乙酸，不足部分用工業乙酸補足。

3.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于②中所述的脫色過濾采用四級過濾操作，經脫色后的物料，先后依次采用暗流式板框壓濾機、袋式過濾器、金屬鈦棒過濾器、層疊式過濾器四級過濾，固液分離，濾液送入結晶釜。

4.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于③中所述的誘導晶種為純度大于等于99.8％的精制十一烷二酸，誘導晶種添加量是長鏈二元羧酸粗品投加量的0.1％～1％。

5.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于③中所述的三段梯度降溫是：

a.一段降溫

攪拌下，開啟夾層降溫水，將脫色處理后的濾液降至75℃～80℃；

b.二段降溫，誘導結晶

攪拌下，自然降溫至71℃～75℃后，投加十一烷二酸誘導晶種，然后繼續自然降溫至68℃～70℃；

c.三段降溫

開啟夾層降溫水，調節冷卻水流量，將結晶料液溫度降至20℃～30℃。

6.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于④中所述的共沸精餾的方法以乙酸異丙酯為共沸脫水劑。

7.按照權利要求1的十一烷二酸的精制提純方法，其特征在于⑤中所述的精制過程中產生的洗滌液和母液回收利用方法是：

a.結晶母液全部收集、過濾，濾液進入乙酸溶劑共沸精餾回收系統；濾餅作為二元酸粗品原料重復使用；

b.④中所述的濾餅洗滌步驟中，經乙酸淋洗產生的洗滌及離心母液，直接用作溶解、脫色溶劑，循環使用；

c.④中所述的再經水淋洗后，離心過濾，產生的洗滌及離心母液，全部收集、過濾，濾液進入乙酸溶劑共沸精餾回收系統；濾餅作為二元酸粗品原料重復使用；

d.④中所述濾餅在環境溫度下，水洗滌后，離心過濾，所產生的濾液用作下批④中所述的水淋洗滌用水，循環使用。