[發明專利]純度高活性好儲存穩定的工業碳酸鋯及其制備方法

有效

• 申請號: 201711410694.6
• 申請日: 2017-12-23
• 公開（公告）號: CN108128804B
• 公開（公告）日: 2019-11-01
• 發明（設計）人: 郝本清
• 申請（專利權）人: 淄博廣通化工有限責任公司
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00;C09D7/61;C09J11/04;B01J27/232;A61K8/28;A61Q15/00;C01B33/18
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 傅玉英

1.一種純度高活性好儲存穩定的工業碳酸鋯的制備方法，采用液相分步沉淀工藝制備，以氧氯化鋯為起始原料，氧氯化鋯首先與硫酸或硫酸鹽發生水解反應，生成堿式硫酸鋯，然后堿式硫酸鋯再與碳酸鈉反應制得碳酸鋯；其特征在于所述純度高活性好儲存穩定的工業碳酸鋯產品質量達到如下技術指標：

所述純度高活性好儲存穩定的工業碳酸鋯的制備方法包括如下步驟：

①.堿式硫酸鋯的制備

a.氧氯化鋯溶液的配制

在攪拌反應釜中，投入去離子水和氧氯化鋯，攪拌溶解，配制為90～110g/L的氧氯化鋯水溶液；

b.堿式硫酸鋯的制備

攪拌下，在a項配制的氧氯化鋯水溶液中，滴加濃硫酸或者加入無水硫酸鈉，控制SO₄^2-：ZrO₂摩爾比在0.6～0.7之間，升溫速率控制在1℃/min，溫度升至90℃，并在90℃溫度下，保溫反應1～1.5小時，備過濾；

c.過濾、洗滌，制漿

步驟①制備的堿式硫酸鋯料液采用帶式真空過濾洗滌機過濾，濾餅用去離子水真空下連續洗滌至pH合格，加入適量去離子水制漿，備用；

②.碳酸鋯粗品制備

a.碳酸鈉溶液的制備

在碳酸鈉溶液配制釜中，加入去離子水，攪拌下加入碳酸鈉，配制按照質量份數計的濃度為20～25％的碳酸鈉水溶液，備用；

b.碳酸鋯粗品制備

將步驟②中制備的堿式硫酸鋯料漿轉入碳酸鋯粗品反應釜，攪拌下，慢慢加入a項配制的碳酸鈉溶液，控制pH在9.0～10.0之間，待碳酸鋯粗品反應釜內物料pH穩定不變后，繼續攪拌反應1～1.5小時，備抽濾、洗滌；

c.真空抽濾、洗滌

將上述b項制備的碳酸鋯粗品物料放入抽濾、洗滌槽中，首先真空抽濾，然后濾餅用去離子水洗滌至SO₄^2-合格并抽濾至干，備酸化；

③.碳酸鋯制備

a.酸化

將步驟②c項制備的碳酸鋯粗品濾餅轉入酸化反應釜中，加入去離子水適量，制成料漿，然后，滴加稀鹽酸進行酸化處理，控制加酸速度，在1小時內將料漿pH調至6.0～7.0之間，待料漿pH穩定不變后，繼續穩定0.5～1小時，備抽濾；

b.真空抽濾、洗滌

將a項酸化好的料漿放入抽濾槽中，首先真空抽濾，然后濾餅用去離子水洗滌至Cl^-合格，備離心處理；

④.離心、包裝

將經步驟③處理的物料轉入離心機中離心，濾餅檢驗合格后，包裝。