[發(fā)明專利]一種用于茶葉粗提液中快速脫除咖啡因的方法

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• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN107821706A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發(fā)明（設計）人: 陳明秦;張婧婧;卞義文;陳鑫;羅宗煒;陳孝行
• 申請（專利權）人: 陳明秦
• 主分類號: A23F3/38
• 分類號: A23F3/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及脫除咖啡因的方法，具體涉及用于茶葉粗提液中快速脫除咖啡因的方法。

背景技術

咖啡因和茶多酚是茶葉水液浸出液中的主要功能活性物質。迄今為止大量的研究已證實茶多酚具備顯著的抗氧化活性，對許多疾病、惡疾能起到一定治療或輔助治療作用；同時茶多酚還具備了明顯的抗菌抑菌特性，對許多類型的細菌、霉菌均有抑制作用。對于咖啡因，人們已認識到咖啡因會對人體產生截然相反的利弊作用：有利的方面是咖啡因有助于人們降低睡意、消除困乏并能緩解認知下降；不利的是一旦咖啡因過多攝入，將致使睡眠異常、血壓升高及影響幼兒生長等。

對于茶葉水液浸出液中茶多酚和咖啡因的分離提取傳統多采用分步溶劑液相分離的方法，即依據它們在不同極性溶劑中溶解度差異來實現分離提取，此分離過程涉及多種化學試劑的大量使用及不同極性混合溶劑的配制，過程復雜繁多。此外，近年來新型的色譜分離技術也普遍被采用，色譜分離雖然可以保證較高的分離純度，但受限于色譜柱有限的分離容量、分離前需要前處理操作，整個分離操作周期較長。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供一種可以實現茶葉粗提液中咖啡因有效分離、且分離簡單快速的方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案：

一種用于茶葉粗提液中快速脫除咖啡因的方法，其依序包含1）水基吸附分離劑制備、2）動態(tài)吸附、3）磁吸分離、4）動態(tài)脫附；

其中水基吸附分離制備：

先將鈉基蒙脫石進行超聲剝離，接著通入氮氣除氧，加入二價可溶性鐵鹽、三價可溶性鐵鹽，充分攪拌均勻，攪拌狀態(tài)下加入濃氨水，反應完畢后反復進行磁吸、水洗操作直至中性，即得水基吸附分離劑；

其中動態(tài)吸附：

取適量上述制備的水基吸附分離劑加入分離容器中，經超聲后將分離容器置于搖床中震蕩搖勻，在低搖床速度下加入待分離的茶葉粗提液，調整搖床速度蕩搖40分鐘，即完成動態(tài)吸附；

其中磁吸分離：

完成動態(tài)吸附后，通過外加NdFeB永磁體施加磁場，將茶葉粗提液中未被吸附的液體部分和水基吸附分離劑進行磁吸分離，并收集未被吸附液體部分，即為吸附余液；

其中動態(tài)脫附：

保持搖床蕩搖狀態(tài)下，加入脫附作用液，對水基吸附分離劑進行脫附，利用磁吸完成脫附液收集，同時，回用水基吸附分離劑。

本發(fā)明中所述二價可溶性鐵鹽包含但不限于氯化亞鐵、硝酸亞鐵、硫酸亞鐵；所述三價可溶性鐵鹽包含但不限于氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、檸檬酸鐵。

本發(fā)明中所述磁吸為通過外加NdFeB永磁體進行磁性吸附。

本發(fā)明中所述茶葉粗提液為綠茶干茶葉放于一定質量倍數蒸餾水中在85℃蒸煮1小時后，經濾掉茶葉渣制得；所述茶葉粗提液的濃度在0.1%-15%（干茶葉/蒸餾水，g/mL）。

本發(fā)明中所述脫附作用液為30%-80%乙醇溶液。

通過采用上述的技術方案，本發(fā)明具有如下的有益效果：

1）整個分離過程快速、高效，一個完整的分離過程，即同時實現了咖啡因的高純度提取、及脫除了咖啡因的富茶多酚茶液的制備；

2）整個分離過程簡單、綠色，不需要繁瑣的前處理，不使用有毒有害化學試劑，室溫條件下即可完成。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明進一步進行闡述。

本發(fā)明人的前期試驗已證實經超聲充分剝離形成近納米片結構的鈉基蒙脫石可以對咖啡因產生選擇性優(yōu)先吸附的效果。但上述優(yōu)先吸附分離咖啡因的過程仍然涉及較多的過濾、稀釋等操作步驟，且整個分離周期較長，約需18-26小時。故本發(fā)明人從簡化分離操作及提升分離效率入手，提出了將上述對咖啡因的優(yōu)先吸附的試驗結果同分離簡單高效的磁性分離結合的設計思路。即是通過引入超聲場對鈉基蒙脫石進行有效剝離，形成近納米片的結構；在此基礎上，通過液相共沉淀法在超聲剝離后的蒙脫石結構中原位形成具備磁響應性的磁性粒子點，制備兼具對咖啡因選擇性特異吸附和具備對外界磁響應特性的水基吸附分離劑，進一步通過簡化吸附條件及摸索有效脫附條件，從而完成了本發(fā)明。

實施例1

水基吸附分離劑制備：

取5.0g鈉基蒙脫石溶于水、進行超聲剝離1小時；接著通入氮氣除氧20分鐘，加入0.5mol/L氯化亞鐵溶液、1.0mol/L氯化鐵溶液，充分攪拌均勻，攪拌狀態(tài)下加入濃氨水（4.0mol/L），反應20分鐘；完畢后反復進行磁吸、水洗操作直至中性，即得水基吸附分離劑。

動態(tài)吸附：