[發明專利]一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201711408160.X
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108118305B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 馮興國;周暉;鄭軍;萬志華;張延帥;胡漢軍
• 申請（專利權）人: 蘭州空間技術物理研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/02;C23C14/06;C23C14/16
• 代理公司: 11120 北京理工大學專利中心
• 代理人: 張潔;仇蕾安

本發明涉及一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜及其制備方法，屬于表面工程技術領域。所述薄膜結構依次為金屬基體、軟硬交替過渡層和類富勒烯碳氮層，其中，所述軟硬交替過渡層以一層Ti膜和一層TiN膜為一個周期重復交替，金屬基體上為一層Ti膜，類富勒烯碳氮層下為一層TiN膜。所述薄膜具有高硬度、高韌性、高結合力、膜與基體變形能力好以及優異的耐磨損性能，從而提高膜基結合力和基體的耐磨損性能、延長基體的壽命。本發明采用直流脈沖磁控濺射方法制備了具有軟硬交替過渡層，降低了內應力、阻止了裂紋擴展，所述方法簡單易控。

技術領域

本發明涉及一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜及其制備方法，屬于表面工程技術領域。

背景技術

類富勒烯碳氮(FL-CNx)薄膜具有高硬度、高彈性恢復系數、良好韌性以及優異的摩擦學性能，在空間活動零部件中有廣泛的應用前景。然而，高硬度和高彈性模量的類富勒烯薄膜制備在硬度和彈性模量相對較低的金屬基體上容易造成薄膜的剝落失效。國內外大量的研究結果表明，薄膜失效的重要原因是殘余應力大、膜與基體結合力差，從而導致膜與基體剝落。因此制備膜與基體結合力好且具有良好韌性的薄膜是亟待解決的問題。軟硬交替結構的多層膜，其內部的層狀結構使裂紋在界面處產生偏轉，裂紋尖端被軟層包裹，在軟層內部產生部分塑性變形，緩解了界面應力，并且通過剪切應變可以吸收薄膜沉積時的能量，降低殘余應力，從而提高韌性。軟膜Ti膜的硬度和彈性模量分別約為3.5GPa和140GPa，硬膜TiN的硬度和彈性模量分別可達到27GPa和310GPa。可以通過調制比和調制周期使多層膜的硬度和彈性模量在軟膜和硬膜之間波動。如何將軟硬交替結構的多層膜的這一特性應用到類富勒烯碳氮薄膜種，研究和制備具有高硬度、高韌性以及良好的結合力的強韌一體化多層膜以適應工程要求具有重要意義。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜及其制備方法，所述薄膜具有高硬度、高韌性和良好的膜基結合力；所述方法簡單易控。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜，所述薄膜結構依次為金屬基體、軟硬交替過渡層和類富勒烯碳氮層，其中，所述軟硬交替過渡層以一層Ti膜和一層TiN膜為一個周期重復交替，金屬基體上為一層Ti膜，類富勒烯碳氮層下為一層TiN膜。

優選的，一個周期的厚度為20nm～50nm；軟硬交替過渡層厚度在200nm～400nm。

優選的，所述類富勒烯碳氮層中N原子的原子百分含量為8％～12％。

優選的，所述類富勒烯碳氮層的厚度為1000nm～2000nm。

優選的，所述金屬基體為不銹鋼、硬質合金鋼或高速鋼。

本發明所述的一種強韌一體化類富勒烯碳氮多層復合薄膜的制備方法，所述方法步驟如下：

步驟(1)鍍膜真空室內通入氬氣，氣壓為0.3Pa～1Pa，基體上施加-800V～-1200V的脈沖偏壓，采用陽極層離子束源電離氬離子對金屬基體表面刻蝕清洗20～30min，陽極層離子束源電壓為1000V～1200V；

步驟(2)調整氬氣氣壓為0.5Pa～1.0Pa，基體施加-50V～-100V的直流偏壓，采用磁控濺射法制備Ti層，Ti靶電流為1.5A～2A；

步驟(3)通入氮氣，氮氣流量為10SCCM，氬氣流量為40SCCM，氣壓為0.5Pa～1.0Pa，基體施加-50V～-100V的直流偏壓，采用反應磁控濺射法制備TiN層，Ti靶電流為1.5A～2A；

步驟(4)依次重復步驟2和步驟3，至軟硬交替過渡層厚度為200nm～400nm；