[發明專利]一種在線無損監測錫及其合金發生低溫相變的方法

有效

• 申請號: 201711408036.3
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108072794B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 王春青;籍曉亮;安琪;趙廂汐
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: G01N25/12
• 分類號: G01N25/12
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 高媛

一種在線無損監測錫及其合金發生低溫相變的方法，屬于釬料低溫可靠性研究技術領域。所述方法如下：將研究試樣拉拔成細絲或冷軋成薄板；設計待測試樣的其他尺寸參數，從得到的細絲或薄板上切取待測試樣；將得到的待測試樣放置在相同或者不同的低溫環境中儲存，每隔一段時間取出，進行電流或者電壓測量；搭建待測電路；將待測試樣放入去離子冰水浴中，進行測量；繪制電流、電壓隨儲存時間或者儲存溫度變化的曲線圖；設置對照組，準備相同的試樣，不進行低溫儲存，但在相同條件下進行電路測量，得到對照組試樣的電流或者電壓曲線，與低溫儲存試樣的曲線比對，即實現錫及其合金低溫相變的在線無損檢測。本發明的優點是：利用背靠背肖特基二極管的不導通性，這比電阻測量更能準確監測低溫相變過程。

技術領域

本發明屬于釬料低溫可靠性研究技術領域，具體涉及一種在線無損監測錫及其合金發生低溫相變的方法。

背景技術

錫及其合金是主要的電子互連材料，盡管目前軟釬焊釬料要求無鉛，但是電子器件中的焊點主要還是由錫及其合金來制備，所以錫及其合金材料在各種外界環境下的可靠性對于整個電子器件來說是非常重要的。

對于Sn來說，其在13oC時會發生βSn-αSn的同素異形轉變；當溫度高于13oC時，Sn為體心四方晶系的白錫結構，呈現金屬性質，而當溫度低于13oC時，Sn變成金剛石面心立方晶系的灰錫結構，呈現半導體性質。灰錫呈現一種煤灰狀的松散粉末形態，又硬又脆而且強度極低。低溫相變的存在對于焊點的低溫可靠性是一個極大的挑戰，其會對焊點的力學、電學性能造成非常惡劣的影響。傳統的SnPb共晶焊料中的Pb元素會極大地遏止Sn的低溫相變，但是隨著無鉛化的推廣，釬料中Sn的含量增加到了95%~99%，這樣一來，Sn的低溫相變對于無鉛釬料成為了一個非常嚴重的問題，雖然錫基合金中的一些合金元素如Ag、Au、Bi等對Sn的低溫相變有抑制作用，但是釬料中的白錫仍然會發生低溫相變，白錫轉變的數量會極大地影響焊點的力學性能，為了評估低溫相變對焊點造成的影響，首先要做的是監測釬料合金和焊點中低溫相變的發生。

目前所用的檢測Sn的低溫相變的方法包括XRD、DSC、膨脹測定法、電阻測量法以及微觀組織觀察法，其中能無損檢測Sn的低溫相變的比較簡單易行的方法是電阻測量法。電阻測量法基于低溫下αSn的電阻率遠高于βSn的特征，通過測量轉變過程中釬料合金的電阻值變化來說明Sn的低溫相變，但是，電阻測量和測試樣件的尺寸有很大的關系，實驗過程不容易控制。電阻測量法數據浮動大，如果用高靈敏的電阻測量儀進行測量時，這一特征更加明顯。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有Sn低溫相變檢測方法必須對Sn或者Sn合金試樣進行切割、研磨，然后才能通過顯微鏡檢測的問題，提供一種不需破壞試樣連續的在線無損監測錫及其合金發生低溫相變的方法，該方法能夠方便準確有效地研究Sn及其合金中βSn低溫相變的過程，這對于Sn基釬料的低溫可靠性來說是非常重要的。基于灰錫的半導體性質，能夠在線準確監測釬料合金的低溫相變的發生，這不僅有利于Sn低溫相變的研究，而且能夠評估低溫相變在其他低溫可靠性問題中的作用。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案如下：

一種在線無損監測錫及其合金發生低溫相變的方法，所述方法具體步驟如下：

步驟一：將研究試樣拉拔成直徑為1~2mm的細絲或冷軋成厚度為1~2mm的薄板；

步驟二：設計細絲的長度或薄板的長度和寬度，然后按照上述設計的尺寸從步驟一得到的細絲或薄板上切取待測試樣；

步驟三：將待測試樣放置在低溫下保存；

步驟四：搭建待測電路；

步驟五：將待測試樣部分放入去離子水冰水浴中，進行電路測量，得到電流或電壓曲線；