[發(fā)明專利]一種工藝氣體輔助的石墨烯薄膜生長(zhǎng)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711407747.9
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108046246B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李赟;趙志飛;王翼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第五十五研究所
• 主分類號(hào): C01B32/188
• 分類號(hào): C01B32/188
• 代理公司: 南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

本發(fā)明是一種工藝氣體輔助的石墨烯薄膜生長(zhǎng)方法，包括如下工藝步驟：(1)選取碳化硅襯底；(2)對(duì)襯底進(jìn)行原位氫氣刻蝕，以在襯底表面刻蝕出平直臺(tái)階為標(biāo)準(zhǔn)；(3)用氬氣將反應(yīng)室壓力充氣至大氣壓；(4)將反應(yīng)室內(nèi)氬氣排空；(5)關(guān)閉分子泵，向反應(yīng)室通入氬氣；(6)保持氬氣流量和反應(yīng)室壓力不變，開(kāi)啟基座氣浮旋轉(zhuǎn)；(7)向反應(yīng)室通入工藝氣體輔助石墨烯碳化，并控制工藝氣體和氬氣流量比；(8)關(guān)閉加熱，關(guān)閉工藝氣體，將反應(yīng)室壓力充至大氣壓，開(kāi)腔取片。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)層數(shù)可控石墨烯薄膜的生長(zhǎng)，該方法重復(fù)性好，工藝簡(jiǎn)單易行兼容現(xiàn)有熱分解工藝，適用于商業(yè)化高溫爐，可用于批量生產(chǎn)，具有較好的推廣價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明提出的是一種工藝氣體輔助的石墨烯薄膜生長(zhǎng)方法，屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨烯薄膜具有許多優(yōu)異特性，例如：室溫下高達(dá)200000 cm²/Vs的本征電子遷移率（硅的140 倍）；微米級(jí)電子的平均自由程；比銅高兩個(gè)數(shù)量級(jí)的電流密度（10⁸A/cm²）；良好的導(dǎo)熱性[5000W/ (m·K)]，（金剛石的5倍）高強(qiáng)度(1060GPa) 和超大的比表面積(2630m²/g)。

石墨烯薄膜的性能和層數(shù)有著很大的關(guān)系。SiC熱分解法通過(guò)升華SiC襯底中的硅原子，使SiC襯底碳化，硅原子升華后剩下的碳原子在襯底表面吸附成核形成石墨烯。和外延生長(zhǎng)不同，SiC熱分解法無(wú)法通過(guò)調(diào)節(jié)通入源的時(shí)間和流量實(shí)現(xiàn)石墨烯薄膜層數(shù)控制?，F(xiàn)階段石墨烯薄膜的層數(shù)控制只能通過(guò)調(diào)整碳化溫度、碳化時(shí)間以及碳化壓力實(shí)現(xiàn)。工藝窗口狹窄，可控性低，是常規(guī)熱分解法制備石墨烯薄膜面臨的主要問(wèn)題。如何控制SiC襯底中硅原子的解離速率，實(shí)現(xiàn)層數(shù)可控的石墨烯薄膜制備是需要解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出的是一種工藝氣體輔助的石墨烯薄膜生長(zhǎng)方法，其目的旨在于氬氣氛碳化硅襯底熱分解過(guò)程中，引入額外的工藝氣體，對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的硅蒸汽壓進(jìn)行調(diào)節(jié)，從而提高或者降低硅原子的解離速率，實(shí)現(xiàn)對(duì)硅原子解離速率的精細(xì)控制，更加有效地調(diào)整石墨烯薄膜的生長(zhǎng)速率，實(shí)現(xiàn)層數(shù)可控石墨烯薄膜的生長(zhǎng)。

SiC襯底中，硅原子的解離速率和反應(yīng)室硅的蒸汽壓成反比，在石墨烯生長(zhǎng)過(guò)程中，如果通入含硅的工藝氣體，可以加大反應(yīng)室內(nèi)的硅組分的飽和蒸汽分壓，抑制SiC襯底中硅原子的解離，從而降低石墨烯生長(zhǎng)的速率；如果通入含氯的工藝氣體，可以通過(guò)形成氯硅鍵促進(jìn)SiC襯底中硅原子的解離，從而提高石墨烯生長(zhǎng)的速率。

含硅的工藝氣體可以選用硅烷、乙硅烷等。不建議采用氯基硅源氣體，如三氯氫硅或四氯氫硅等，以避免氯基氣體降低反應(yīng)室硅組分分壓。

含Cl的工藝氣體可以選用氯氣、氯化氫等。其中采用分子中含氫的氯基工藝氣體建議配合碳源工藝氣體使用，以避免高溫過(guò)程中，石墨烯薄膜被氫分子破壞。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案：一種工藝氣體輔助的石墨烯薄膜生長(zhǎng)方法，包括如下工藝步驟：

(1)選取碳化硅襯底，將襯底置于有反應(yīng)室內(nèi)的石墨基座上；

(2)將石墨基座放入反應(yīng)室內(nèi)，利用氬氣置換空氣后，將反應(yīng)室抽至真空后向反應(yīng)室通入氫氣，保持氫氣流量60~120L/min，系統(tǒng)升溫至設(shè)定T1溫度后，維持生長(zhǎng)溫度10~60分鐘，對(duì)襯底進(jìn)行原位氫氣刻蝕，以在襯底表面刻蝕出平直臺(tái)階為標(biāo)準(zhǔn)；

(3)在氫氣氣氛中將反應(yīng)室溫度降溫至室溫，反應(yīng)室溫度達(dá)到室溫后將氫氣排外后，通過(guò)氬氣對(duì)反應(yīng)室內(nèi)的氣體進(jìn)行多次置換，最終用氬氣將反應(yīng)室壓力充氣至大氣壓；

(4)將反應(yīng)室內(nèi)氬氣排空，采用分子泵將反應(yīng)室內(nèi)真空抽至10^-2 mbar以下；

(5)關(guān)閉分子泵，向反應(yīng)室通入氬氣，氬氣流量通過(guò)緩變的方式提高至15-30 L/min，反應(yīng)室壓力逐漸提高至50-200mbar，處理時(shí)間5分鐘；