[發明專利]一種基于超臨界的制備性分離龍腦樟枝葉中冰片的方法

在審

• 申請號: 201711407196.6
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108276248A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 張小娜;張玉潔;閔江
• 申請（專利權）人: 無錫濟民可信山禾藥業股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C35/30
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為;孟旭

本發明公開了一種從龍腦樟枝葉提取冰片的方法，所述方法，包括：龍腦樟新鮮枝葉經粉碎為提取原料，將提取原料裝入超臨界萃取釜中與玻璃珠充分混合萃取。萃取溫度為32?42℃，CO2流體壓力8?11MPa，CO2流量10?25L.h?1，萃取時間15～30min，萃取物冷卻結晶，得到冰片晶體，本發明研究表明，通過超臨界萃取的方法，產品收率和純度較現有工藝有所提高，且重復性好，操作方便快速，安全性高，節能減排，適用于工業化生產。

技術領域

本發明涉及冰片的高效制備分離技術，具體涉及一種基于超臨界的制備性分離龍腦樟新鮮枝葉中冰片的方法。

背景技術

天然冰片的植物來源主要有香樟中龍腦樟、油樟中龍腦型植物及陰香的梅片樹三種樟科植物。三種樟科植物雖分屬于樟科不同種(即香樟、油樟、陰香)，但化學型均為龍腦型。龍腦樟是樟科撞屬香樟樹中富含右旋龍腦(天然冰片)的一個特異化學類型植物，在我國作為提取天然冰片的最佳來源，且葉的揮發油以龍腦為主。龍腦樟揮發油的成分主要可分為單萜類、倍半萜類、含氧萜類等，其中，油中右旋龍腦含量在以上，含氧萜類是龍腦樟植物含量最多的化學成分。冰片對中樞神經興奮性有雙向調節作用，既能“鎮靜安神”，又有醒腦作用；它也可以促進藥物透過血腦屏障，提高某些藥物體內生物利用度及血藥濃度；還具有抗菌、抗炎、鎮痛作用等作用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種提取方法簡單、回收率和純度較高的基于超臨界提取的制備性分離龍樟樹枝葉中冰片的方法。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種從龍腦樟枝葉提取冰片的方法，其步驟如下：

a將龍腦樟新鮮枝葉經粉碎作為提取原料，將提取原料裝入超臨界萃取釜中與玻璃珠充分混合；

b所述超臨界萃取的條件為，萃取溫度為32～42℃，CO2流體壓力8～11MPa，CO2流量10～25L.h-1下，萃取時間15～30min。

c收集萃取液，冷卻結晶，即得冰片。

優選的超臨界萃取的條件為：溫度38℃，CO2流體壓力10MPa，CO2流量10L.h-1，萃取時間20min，得到萃取物。

與現有技術相比，本發明的優點在于一種基于超臨界提取的制備性分離龍樟樹枝葉中冰片的方法，龍腦樟新鮮枝葉經粉碎為提取原料，將提取原料裝入超臨界萃取釜中與玻璃珠充分混合萃取。萃取溫度為32～42℃，CO2流體壓力8～11MPa，CO2流量10～25L.h-1，萃取時間15-30min，萃取物冷卻結晶，得到冰片晶體。該方法制備簡單，冰片提取率約為80％，純度約為71％。

本發明的萃取方法是經過篩選獲得的，篩選過程如下：

本發明的分別使用龍腦樟新鮮枝葉經粉碎為提取原料，將龍腦樟新鮮枝葉提取原料與玻璃珠充分混合后裝入超臨界萃取釜中進行萃取，萃取條件篩選如下：

通過提取率的比較，提取過程以CO₂流體壓力為主要影響因素，CO₂流量為次要影響，篩選出上述最優提取萃取條件如上[0005]項。

本發明的萃取方法和現有技術比較優點如下：

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例1

將龍腦樟新鮮枝葉經粉碎作為提取原料，稱重500g，裝入超臨界萃取釜中與玻璃珠充分混合。在萃取壓力8MPa、溫度32℃、CO2流量10L.h-1、時間15min條件下，得到龍腦樟新鮮枝葉中提取的半透明結晶狀的冰片提取物。該提取物的純度67.23％，提取率75.27％。