[發明專利]一種環保型改性碳酸鈣填料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711406010.5
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108003385A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 孫煒煒;黃鵬騰
• 申請（專利權）人: 賀州市星輝科技有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/26;C08L101/00;C09C1/02;C09C3/08
• 代理公司: 深圳益諾唯創知識產權代理有限公司 44447
• 代理人: 肖婉萍

本發明公開了一種環保型改性碳酸鈣填料及其制備方法。原料包括：碳酸鈣、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑、丙二醇單硬脂酸酯偶聯劑、二甘醇二苯甲酸酯增塑劑、馬來酸酐接枝相容劑、抗壞血酸。首先將碳酸鈣粉末與水混合制備成碳酸鈣漿料，再依次添加異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑、丙二醇單硬脂酸酯偶聯劑，攪拌5?10min，再往體系依次加入二甘醇二苯甲酸酯增塑劑、馬來酸酐接枝相容劑，攪拌5?10min，加熱50?60℃，攪拌1?2h后添加抗壞血酸，在60?70℃條件下攪拌1?2h，最后脫水、在110?120℃條件下高溫干燥，即得改性的碳酸鈣填料。

技術領域

本發明屬于碳酸鈣改性制備技術領域，具體涉及利用硅烷偶聯劑、增塑劑等改性一種碳酸鈣填料及其方法。

背景技術

碳酸鈣因為具有價格便宜、硬度低、熱穩定性及化學穩定性良好、易干燥、無毒、無刺激性、無味等優點，所以在塑料加工中得到大量使用。但是直接把碳酸鈣加入到樹脂體系中，卻會使塑料材料的力學性能全面下降，碳酸鈣粉體的這個缺點會限制了碳酸鈣的加入比例，也就限制了碳酸鈣的大規模應用。

如果事先對碳酸鈣進行表面處理或者采用先進的界面改性技術，將可以減輕碳酸鈣對填充塑料力學性能的不良影響，甚至使某些性能比純基體塑料還要好。多年的應用實踐表明，經過表面有機改性處理的碳酸鈣(通俗稱法為活化碳酸鈣)不僅可以降低塑料制品的原材料成本，還可以提高塑料制品的抗沖擊性能。用于塑料加工的碳酸鈣，碳酸鈣的粒徑一般為1-10微米左右，這種細小顆粒具有極大的比表面積和吉布斯自由能，處于熱力學不穩定的狀態。當把碳酸鈣加入到樹脂體系中時，由于臨近粒子間的極性吸附和范德華力的作用，粒子有相互靠近、降低總比表面積和表面自由能的趨勢，從而使碳酸鈣顆粒很難從團聚體向高度分散體轉化。對于未進行表面有機改性處理的碳酸鈣，在與樹脂一起混煉時，碳酸鈣很難分散，即使在高溫高速捏合時也很難將其均勻分散開。為了提高碳酸鈣的分散均勻性和穩定性，必須消除或削弱其表面極性和降低其表面自由能。為了使具有較好的分散性和穩定性，一般利用偶聯劑和增塑劑等助劑來改善其性能。

鄰苯二甲酸二辛酯(Dioctyl Phthalate)，簡稱二辛酯(DOP)，由于電性能好、揮發性低和耐低溫等特點，長期以來，廣泛應用于碳酸鈣改性，然而，這類物質的毒性也愈來愈引起世界各國的關注，科學研究發現，鄰苯二甲酸酯是一類環境雌激素物質，具有生殖和發育毒性，因此鄰苯二甲酸二辛酯應用于改性碳酸鈣粉末，具有環境危害。而二甘醇二苯甲酸酯作為碳酸鈣的增塑劑使用，它具有增塑效率高、毒性小、與聚合物相溶性好、揮發性低、等優點。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種利用二甘醇二苯甲酸酯增塑劑改性制備環保性好的碳酸鈣填料。該碳酸鈣填料由下列重量份的原料組成：碳酸鈣100份、異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑1-2份、丙二醇單硬脂酸酯偶聯劑1-2份、二甘醇二苯甲酸酯增塑劑2-4份、馬來酸酐接枝相容劑1-2份、抗壞血酸1-2份。

所述的碳酸鈣為400目以上的重碳酸鈣粉末。

以上所述的碳酸鈣填料，其制備方法包括如下步驟：

⑴首先取適量的碳酸鈣粉末，加入水混合均勻，制備成碳酸鈣漿料；

⑵在上述碳酸鈣漿料中，依次添加異丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑、丙二醇單硬脂酸酯偶聯劑，并攪拌5-10min；

⑶再往體系依次加入二甘醇二苯甲酸酯增塑劑、馬來酸酐接枝相容劑，攪拌5-10min；

⑷將上述混合液體中加熱50-60℃，攪拌1-2h；

⑸最后添加抗壞血酸，加熱至60-70℃并攪拌1-2h；

⑹反應結束后將混合體系脫水，得碳酸鈣濕料；

⑺將濕料在110-120℃條件下高溫干燥，干燥后冷卻即得改性的碳酸鈣填料。