[發明專利]一種柔性氧化鉿基鐵電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201711405781.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108039408A
• 公開（公告）日: 2018-05-15
• 發明（設計）人: 姜杰;周益春;涂楠英;彭強祥
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: H01L43/12
• 分類號: H01L43/12;H01L21/822
• 代理公司: 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙) 35222
• 代理人: 楊唯

1.一種制備柔性氧化鉿基鐵電薄膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)在單晶柔性云母片上采用磁控濺射制備TiN底電極或者采用激光脈沖沉積法制備鈣鈦礦結構氧化物SRO底電極；

2)采用溶膠凝膠法制備氧化鉿基鐵電薄膜的前驅體溶液，澄清無沉淀，其中，前驅體溶液的濃度為0.01-0.05mol/L；

3)柔性鐵電薄膜的制備，采用旋涂法在上述SRO或者TiN底電極上旋涂前驅體溶液，得到均勻濕膜；

4)將上述制得的均勻濕膜進行干燥、熱解、退火處理；

5)重復步驟3)-4)若干次即得到目標柔性氧化鉿基鐵電薄膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鐵電薄膜材料為摻雜Zr或者Y的氧化鉿，其中Hf、Zr物質的量之比為1:1，Hf、Y物質的量之比為1:0.02。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述單晶柔性云母片的制備方法為：選擇光滑無裂紋的天然云母片，然后把天然的云母片用雙面膠貼在操作臺上，用尖頭鑷子逐層撕起，撕起的時候注意力度，確保云母片沒有破裂，直到云母片的厚度小于505m即可，當云母片厚度低于505m時，即可自由彎曲，彎曲曲率半徑可小于2.5mm。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，激光脈沖沉積法制備SRO電極的具體制備步驟包括：取單晶柔性云母片，在單晶柔性云母片上制備一層鐵酸鈷CoFe2O4(以下簡稱CFO)作為緩沖層和種子層，隨后在鐵酸鈷上制備一層SRO導電材料，即得；所述的鐵酸鈷厚度為2～10nm，釕酸鍶厚度為20～50nm。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述氧化鉿基鐵電薄膜前驅體溶液的制備方法包括以下步驟：

a.計算出摻釔或者鋯摻雜氧化鉿鐵電薄膜所需的乙酰丙酮釔、硝酸鋯和乙酰丙酮鉿的質量，其中釔摻雜量在0.2～8％，進一步優選的，所述的釔摻雜量為2％，鋯摻雜量為50％；

b.將稱得的乙酰丙酮釔或者硝酸鋯溶解在乙酰丙酮中，攪拌直至其完全溶解，即獲得溶液A；

c.將乙酰丙酮鉿溶解在乙酰丙酮中，并加入少量冰醋酸促進乙酰丙酮鉿溶解，攪拌直至乙酰丙酮鉿完全溶解，即得到溶液B；

d.將溶液B逐滴滴入溶液A中，邊滴加邊攪拌，直至溶液均勻澄清，再加入適量乙酰丙酮至20ml，攪拌24小時直至溶液均勻澄清即可得到溶液C；

e.將溶液C過濾，即得。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，將溶液C滴到柔性基板上，利用勻膠機旋涂，凝膠的旋涂轉速為：低速300～500r/min，時間為5～30s，高速3000～4000r/min，時間為10～30s；進一步優選的，步驟3)中，凝膠的旋涂轉速為：低速500r/min，時間為5s，高速3000r/min，時間為30s，即可得到均勻的濕膜。