[發(fā)明專利]一種左旋龍腦的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711405205.8 | 申請日: | 2017-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN108046985B | 公開(公告)日: | 2020-08-21 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王曉霞;吳凌云;閔江 | 申請(專利權(quán))人: | 無錫濟民可信山禾藥業(yè)股份有限公司;江西濟民可信集團有限公司 |
| 主分類號: | C07C29/143 | 分類號: | C07C29/143;C07C35/30 |
| 代理公司: | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王為;孟旭 |
| 地址: | 214028 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 左旋龍腦 合成 方法 | ||
1.一種左旋龍腦的制備方法,所述制備方法,包括以下步驟:
(1)二正丁基二氫化錫的合成:投入二正丁基二氯化錫23~26g與四氫鋁鋰2.4~2.6g,在90~110ml乙醚溶液中40℃加熱反應(yīng)4h,反應(yīng)結(jié)束后通過減壓蒸餾進行純化得到二正丁基二氫化錫;
(2)加入雙三苯基磷二氯化鈀0.05~0.09g與2-莰酮1.2~1.7g,并在氮氣保護下加入干燥甲醇9~12ml,控制體系溫度在25℃以下,攪拌混勻,滴加二正丁基二氫化錫4.3~4.7g,滴加時間超過2h,滴加完反應(yīng)0.5~1.5h;
(3)反應(yīng)結(jié)束通過減壓旋蒸除去甲醇,通過過柱分離進行純化,
其中,過柱分離是通過大孔樹脂或者葡聚糖凝膠柱進行分離,5~40%的乙醇作為洗脫劑,分離得到﹥90%高純度的左旋龍腦。
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