[發明專利]一種水溶液電鍍鎵鎳合金的方法

有效

• 申請號: 201711404956.8
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108130567B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 宋昱龍;劉玉俠;張嵐
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: C25D3/56
• 分類號: C25D3/56
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪;宋麗榮

本發明涉及一種水溶液電鍍鎵鎳合金的方法，包括如下步驟：將水合硫酸鎵和水合硫酸鎳溶解于水中，加入十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉，得到鎵濃度為47g/L至55g/L，鎳濃度為7.5g/L至9g/L的鍍液，鎵元素和鎳元素的質量比為5.2:1至7.3:1；以銅片、鋅片、鋁片或鎳片作為工作電極，以鉑片或玻碳電極作為輔助電極，將鍍液置于電解池中，將工作電極和輔助電極安裝在電解池中并與電化學工作站或恒電位儀相連；采用恒電位電解法進行電鍍，在工作電極上電鍍得到鎵鎳合金鍍層。根據本發明的水溶液電鍍鎵鎳合金的方法，在常溫開放環境下進行，簡單有效即可得到具有金屬光澤的致密鎵鎳合金鍍層。

技術領域

本發明涉及鎵鎳合金鍍層的電化學制備，更具體地涉及一種水溶液電鍍鎵鎳合金的方法。

背景技術

鎵(Ga)是一種銀白色金屬，密度5.904g/cm³。熔點29.78℃。沸點2403℃，凝固點很低。主要用于半導體工業，發光二極管和砷化鎵激光二極管；同時天然鎵經質子打靶核反應得到⁶⁸Ge，將⁶⁸Ge分離出來可利用⁶⁸Ge衰變的子體⁶⁸Ga進行核醫學應用，因此，鎵也是生產放射性同位素⁶⁸Ge的主要原料，⁶⁸Ge的主要用途有：1)與其子體⁶⁸Ga(t_1/2＝68min，89％β⁺，3％1077keVγ)平衡時，它能作為質子源，用作衰減修正和PET/MRI掃描器的校正；2)可用作一種放射性藥物制備的⁶⁸Ga發生器；3)⁶⁸Ge的半衰期為68min，可以和多肽以及其他小分子藥物的藥代動力學相匹配；此外，最新的研究表明，鎵鎳金屬間化合物(鎵鎳合金在宏觀上可叫做兩種金屬的固溶體，微觀上可稱為鎵鎳的金屬間化合物，是通過金屬鍵連接的化合物，因此電鍍所得的鎵鎳合金等同于鎵鎳金屬間化合物)對于催化合成氣制甲醇要優于傳統的Cu/ZnO/Al₂O₃催化劑，不僅具有較高的甲醇產率，還可大大降低一氧化碳的生成。

為了生產放射性同位素⁶⁸Ge所需的靶件，涉及使用高能質子束對鎵靶進行轟擊，發生核反應可產生放射性核素⁶⁸Ge。電沉積制靶法是制備鎵靶的重要手段。由于鎵的熔點低，在質子束打靶過程中會完全液化，為使鎵靶保持完整的物理形態，必須以鎵鎳合金的形式制靶。

目前電沉積法制鎵鎳合金靶件主要采用氯化鎵-氯化鎳鍍液，或硫酸溶解三氧化二鎵，再加入硫酸鎵混溶，用氨水調pH至1.5。其中，氯化鎵-氯化鎳鍍液電沉積鎵鎳合金的方法，需要加入鹽酸，要得到表面有金屬光澤的鎵鎳合金鍍層必須將電鍍溫度加到至少80℃的高溫，該高溫會使水溶液大量蒸發，陰極電流密度極大地提高，由于加入了鹽酸，從而使析氫反應非常劇烈，因此得到的鎵鎳合金鍍層金屬光澤度較差，性狀非常不穩定，重現性差，并且隨著電鍍時間的延長，水的蒸發，鍍液中鎵和鎳的濃度會提高，當達到一定高濃度時就無法得到致密的鎵鎳合金鍍層。另外，硫酸溶解三氧化二鎵電沉積鎵鎳合金的方法，由于三氧化二鎵微溶于濃硫酸，非常難以溶解，220℃500rpm攪拌下用27wt％的硫酸溶解三氧化二鎵48h溶解率不超過50wt％，再者，用氨水調節pH時硫酸鎵與氨水極易轉變為凝膠，從而使鍍液報廢，造成鍍液配制的失敗。在鎵鎳合金催化劑的制備中，現有專利通過采用離子液體電解質電鍍鎵鎳合金，但離子液體本身價格昂貴，而且咪唑類離子液體的吸水性強，需要在無水的手套箱中電鍍，增加了生產成本，而且不便于電鍍操作。總之，目前缺乏簡單有效的電沉積方法來制備鎵鎳合金。

發明內容

為了解決上述現有技術存在的電沉積鎵鎳合金所存在的問題，本發明旨在提供一種水溶液電鍍鎵鎳合金的方法。