[發明專利]硅基微氣相色譜柱及其制備方法

在審

• 申請號: 201711403787.6
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN109959746A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 馮飛;羅凡;李昕欣
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 羅泳文

1.一種硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括步驟：

1)提供一硅襯底，于所述硅襯底中制作微溝道；

2)采用金屬輔助化學刻蝕工藝于所述微溝道的內表面制備硅納米線森林；以及

3)提供一封裝蓋板，將所述封裝蓋板與所述硅襯底進行鍵合，以封閉所述微溝道，形成硅基微氣相色譜柱的微通道。

2.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：所述微溝道內還具有多個溝道單元及多個微柱陣列所組成群組中的一種或兩種，所述硅納米線森林制備于所述多個溝道單元及所述多個微柱陣列表面。

3.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟2)包括：

2-1)將所述硅襯底放入包含氫氟酸及去離子水的第一混合溶液中，以去除所述微溝道表面的氧化層；

2-2)將所述硅襯底放入包含硝酸銀、氫氟酸及去離子水的第二混合溶液中，以于所述微溝道的內表面沉積金屬銀；

2-3)將所述硅襯底放入包含氫氟酸、雙氧水及去離子水的第三混合溶液中，對所述微溝道的內表面進行腐蝕，以于所述微溝道的內表面形成所述硅納米線森林：以及

2-4)將所述硅襯底放入硝酸溶液中，以去除所述微溝道內表面的金屬銀。

4.根據權利要求3所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：步驟2-2)中，所述硝酸銀、氫氟酸及去離子水的比例介于4mL～12mL：10～30mL：40～80ml之間，所述硝酸銀的濃度介于0.001～0.2mol/L之間，所述沉積的時間介于1～20min之間。

5.根據權利要求3所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟2-3)中，所述氫氟酸、雙氧水及去離子水的比例介于5～35ml：1～10ml：10～60ml之間，所述腐蝕的溫度介于20～60℃之間，所述腐蝕的時間介于1～10min之間。

6.根據權利要求3所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟2-4)中，所述硝酸溶液的質量分數介于55％～75％之間，所述去除的時間介于10～50min之間。

7.根據權利要求3所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟2-2)在所述沉積的同時對所述硅襯底進行均勻振蕩處理，步驟2-3)在所述腐蝕的同時對所述硅襯底進行均勻振蕩處理。

8.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：所述封裝蓋板包含硅蓋板，所述硅蓋板于與所述微溝道對應的區域制備有硅納米線森林，通過硅-硅鍵合工藝將所述硅蓋板與所述硅襯底進行鍵合。

9.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，步驟1)還包括于所述微溝道的兩端制作微流控端口的步驟，所述制備方法還包括步驟4)：劃片得到硅基微氣相色譜柱芯片，并在所述微流控端口安裝毛細管。

10.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于：所述封裝蓋板包括雙面拋光的玻璃蓋板，采用陽極鍵合方法鍵合于所述硅襯底的鍵合面上，鍵合溫度介于200-450℃之間，鍵合電壓介于600-1400V之間。

11.根據權利要求1所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，還包括步驟：基于所需分離的組分于所述硅納米線森林表面形成相應的修飾材料。

12.根據權利要求1～11任意一項所述的硅基微氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，所述硅納米線森林中的硅納米線的線徑介于1～100納米之間。