[發(fā)明專利]一種改性硅膠填料、制備方法和用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711403569.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108079982B
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 江必旺;劉曉艷;鄧四昌;陳榮姬
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州納微科技股份有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01D15/32
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明涉及一種改性硅膠填料，所述改性硅膠填料包括具有如下結(jié)構(gòu)的顆粒：接枝有功能性基團(tuán)的硅膠微球，以及至少形成于所述硅膠微球表面的聚合物包覆層；所述聚合物與硅膠微球表面的硅羥基鍵和。本發(fā)明通過在硅膠顆粒的表面接枝功能基團(tuán)賦予硅膠顆粒功能性，同時通過在硅膠顆粒的表面接枝聚合單體基團(tuán)，然后將所述聚合單體基團(tuán)聚合，得到包覆在硅膠顆粒表面的聚合物包覆層，所述聚合物包覆層能夠良好的包覆所述硅膠顆粒，阻止堿液與硅膠顆粒表面的硅羥基反應(yīng)，提高硅膠顆粒的耐堿性能，耐腐蝕性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硅膠填料領(lǐng)域，具體涉及一種改性硅膠填料、制備方法和用途。

背景技術(shù)

硅膠為基質(zhì)的填料在HPLC(高效液相色譜)、固相萃取中具有普遍應(yīng)用。多孔硅膠可制備成粒度分布窄的多種粒度(如5μm、3μm、2μm)和各種孔度(如 8nm、30nm、100nm)，適用于小分子、大分子的分析。大多數(shù)硅膠機(jī)械張度好，可以填充成穩(wěn)定、高效的填充床，在長期高壓操作下不變形，反壓較低.柱壽命長。硅膠為基質(zhì)的填充柱突出的優(yōu)點(diǎn)是較其他材料制成的柱有更高的柱效。

硅膠表面可化學(xué)修飾制成具各種功能團(tuán)的鍵合相?？捎盟陀袡C(jī)溶劑作流動相，當(dāng)溶劑改變時，硅膠填料不會發(fā)生體積的變化(如溶脹)。因此，填充床在遇到不同溶劑及梯度洗脫過程中保持穩(wěn)定。

但是硅膠在高pH下會溶解。硅膠表面含多種硅醇基，呈酸性，在分離堿性化合物(如胺類)時，強(qiáng)烈與堿性溶質(zhì)結(jié)合，使堿性化合物保留增加、展寬和拖尾。

本領(lǐng)域需要開發(fā)一種具有高pH值適應(yīng)寬度的硅膠填料，其能夠在堿性環(huán)境、酸性環(huán)境下具有良好的穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種改性硅膠填料，所述改性硅膠填料包括具有如下結(jié)構(gòu)的顆粒：

接枝有功能性基團(tuán)的硅膠微球，以及至少形成于所述硅膠微球表面的聚合物包覆層；

所述聚合物與硅膠微球表面的硅羥基鍵和。

本發(fā)明提供的改性硅膠填料，其通過聚合物包覆層保護(hù)硅膠表面的硅醇基，使其能夠在苛刻的環(huán)境下保持穩(wěn)定而不發(fā)生反應(yīng)，提高改性硅膠填料的穩(wěn)定性。本發(fā)明提供的改性硅膠填料表面的局部結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。從圖1可以看出，聚合物層能夠保護(hù)硅膠表面不被酸或堿破壞，維持硅膠的穩(wěn)定性，而同時功能性基團(tuán)被裸露在聚合物層的外部起到功能性作用。

優(yōu)選地，所述功能性基團(tuán)包括取代或未取代的C4～C30烷基，例如戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、碳十一基、碳十五基、碳十八基、碳二十二基、碳二十五基中的任意1種或至少2種的組合。

優(yōu)選地，所述取代的C4～C30烷基中的取代基包括環(huán)氧基、雜環(huán)烷基、芳基、雜芳基、氨基、硝基、磺基、羰基中的任意1種或至少2種的組合。

示例性地，所述功能性基團(tuán)可以是正辛基、正十八基團(tuán)、等。

優(yōu)選地，所述聚合物的主鏈為聚烯烴結(jié)構(gòu)，優(yōu)選為聚乙烯結(jié)構(gòu)。

對于所述聚合物的主鏈為聚烯烴結(jié)構(gòu)，可以解釋為其聚合物的主鏈?zhǔn)蔷酆系南N，即由取代或未取代的烯烴作為聚合單體發(fā)生共聚和均聚得到的聚合物。

優(yōu)選地，所述聚合物通過接枝的-Y-Si-O-鍵與硅膠微球的硅原子鍵合。

優(yōu)選地，所述Y包括C1～C30的亞烷基中的任意1種，優(yōu)選亞甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基中的任意1種。

本發(fā)明所述的聚合物主鏈為聚烯烴結(jié)構(gòu)，而主鏈上接枝有支鏈(-Y-Si-O-)，支鏈與硅膠微球連接，其中Y是接枝聚合物主鏈一端，O是鍵和硅的一端。

優(yōu)選地，所述改性硅膠填料的耐酸堿范圍為pH值2～12，例如3、4、5、6、 7、8、9、10、11等。