[發明專利]高比表面積飄帶狀石墨的制備方法

有效

• 申請號: 201711402822.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108046253B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 李思雨;王利娜;張曉峰;張董;王延偉;許志忠
• 申請（專利權）人: 河南工程學院
• 主分類號: C01B32/205
• 分類號: C01B32/205;B82Y40/00
• 代理公司: 河南科技通律師事務所 41123
• 代理人: 樊羿;張建東

1.一種高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將瀝青溶解于四氫呋喃中，配制成濃度為0.05～0.8 g/mL的瀝青四氫呋喃溶液，記為溶液A；

（2）按正硅酸乙酯：水：氫氟酸=5～10:1～3:1～3的體積比，向不銹鋼杯中分別加入所述正硅酸乙酯、水和氫氟酸，室溫下攪拌，得到透明溶液，記為溶液B；

（3）按照溶液A: B=7～16：10的體積比，將步驟（1）中的溶液A加入到步驟（2）中的溶液B中，進行攪拌, 攪拌均勻后轉入聚四氟乙烯反應罐中，在40～60℃下靜置至形成凝膠；

（4）將步驟（3）中所得凝膠進行干燥，之后在200～300℃空氣氣氛中進行預氧化3 h以上，得到瀝青/二氧化硅復合物；

（5）將步驟（4）中所得瀝青/二氧化硅復合物放入炭化爐，在惰性氣氛保護下以2～5℃/min升溫到600℃，5～10℃/min升溫到600～1000℃，之后保持恒溫10min以上，然后自然降至室溫，得到炭/二氧化硅復合物；

（6）將步驟（5）中所得的炭/二氧化硅復合物加入到氫氟酸中充分攪拌，然后用蒸餾水洗至中性，烘干，得到中孔炭材料；

（7）將步驟（6）中所得的中孔炭材料放入石墨化爐中在惰性氣氛保護下以10 ℃/min升溫到2000℃以上，之后保持恒溫10min～1 h，即得。

2.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，所述瀝青為煤瀝青或/和石油瀝青。

3.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（1）中，瀝青的濃度為0.1～0.6 g/mL。

4.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（2）中， 正硅酸乙酯、水和氫氟酸的體積比為8:1.5:0.8。

5.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（3）中，溶液A: B的體積比1～1.1：1。

6.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（4）中， 干燥溫度為100℃。

7.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（6）中， 氫氟酸為過量的氫氟酸。

8.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，在所述步驟（6）中，攪拌時間為至少12h。

9.根據權利要求1所述的高比表面積飄帶狀石墨的制備方法，其特征在于，所述保護氣氛選自氨氣、氮氣、氫氣、氬氣中的至少一種。