[發明專利]溶劑熱條件下以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料合成碳納米材料的方法

有效

• 申請號: 201711402669.3
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108101021B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 李英杰;顧敬;何孝軍;李春喜
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B32/18
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 杜袁成

本發明公開一種溶劑熱條件下以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料合成碳納米材料的方法，屬于新型碳納米材料制備領域。該方法在非質子性極性溶劑存在下，將碳化鈣和鏈狀多鹵代烴按一定比例加入到反應釜中，并在150?200℃條件下，攪拌反應一段時間。反應完成后，產物經酸洗、水洗、干燥后即可得到碳納米材料。本發明制備的碳納米材料結構獨特，物化性質優良，在能源、催化、環保等領域具有良好應用前景。

技術領域：

本發明屬于碳納米材料制備領域，特別涉及一種溶劑熱條件下以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料合成碳納米材料的方法。

背景技術：

對新型碳材料的合成、分離及應用開發是材料科學領域的重要分支，也是當今科學技術領域的前沿和研究熱點之一。新型碳材料的開發對能源、催化、環保、醫學、乃至軍工等領域都有著重要意義。在過去的幾十年中，三維富勒烯、一維碳納米管、及二維石墨烯等新型碳材料，被科學家相繼發現，并因其新穎的合成技術、創新性的表征方法、有指導意義的結構性質關系、以及巨大的應用潛力而備受關注，也使得人們對新型碳材料的研究長盛不衰。近年來，含炔基碳材料以其獨特的組成結構與可預見性的巨大應用價值，吸引了眾多科學家的研究目光，并已成為繼上述幾種碳材料后新的研究熱點和前沿。

在專利CN 103771392 A中，先通過模板控制合成具有特殊形貌的碳化鉻前驅體，然后將其置于400-1200℃的高溫管式爐中，并以新鮮氯氣等為刻蝕劑將碳化物中的鉻元素轉化為氯化物，然后再經酸洗、水洗后將相應氯化物除去，從而得到相應碳材料。該制備過程所需的反應溫度較高，且同時副產較多的酸性氣體，過程環保性差。

在專利CN 101404211A中，以CaC₂、SiC、Al₄C₃等碳化物為原料，在金屬鹵化物的催化下，經新鮮氯氣高溫刻蝕(150-600℃)，將碳化物中的其他元素轉化為氯化物，然后再經酸洗、水洗后將相應氯化物除去，從而得到相應碳材料。該制備過程所需的部分原材料價格昂貴，反應條件苛刻，制備過程復雜，能耗較高，環保性差。

在專利CN 101244816 A中，以CaC₂和草酸為原料，在65-250℃的壓力反應釜中反應，最后經處理后得到相應碳材料。另外，該課題組還利用CaC₂與CH₂Cl₂、CHCl₃和CCl₄在高壓反應釜中、200℃以上溫度下，通過無溶劑條件下的熱化學反應合成了球狀納米碳材料。上述在制備過程中，由于巨大的反應熱會出現飛溫現象，反應難以控制，均不適合大規模制備。

此外，專利CN 105948015 A提出了一種以碳化鈣和多鹵代烴為原料球磨合成炔碳納米材料的方法。此方法以碳化鈣和多鹵代烴為原料，將二者按一定比例一次性地或分批加入到球磨罐中，球磨反應一定時間。反應完成后，產物經酸洗、水洗、干燥后即可得到炔碳納米材料。此專利是以機械化學為核心方法，采用球磨激活碳化鈣的方式進行納米炔碳材料的制備，為本專利以溶劑熱法進行納米碳材料的合成提供了借鑒，但二者并不沖突。

在已有的文獻和專利中，尚無以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料，通過溶劑熱方法，在150-200℃條件下制備碳納米材料的報道。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種溶劑熱條件下，以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料合成碳納米材料的方法，該方法以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴，在150-200℃條件下，高效合成碳納米材料。

本發明所提供的溶劑熱條件下以碳化鈣和鏈狀多鹵代烴為原料，合成碳納米材料的方法，是在非質子性極性溶劑存在下，將碳化鈣和鏈狀多鹵代烴按一定比例加入到反應釜中，并在惰性氣體保護下加熱到150℃，攪拌反應8小時，反應完成后，將反應產物經酸洗、水洗、干燥后得到所述碳納米材料。