[發明專利]電鍍廢水中絡合劑的測定方法

有效

• 申請號: 201711402485.7
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108169372B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 孫福勝;寧飛飛;吳杰;賈夢虹;楊玲玲
• 申請（專利權）人: 上海微譜化工技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供電鍍廢水中絡合劑的測定方法，包括以下步驟：S1：提供含有絡合劑的電鍍廢水；S2：向含有絡合劑的電鍍廢水中加入甲醛，混合均勻，得到第一待測溶液；S3：向第一待測溶液中加入內標物，攪拌1?3h，減壓濃縮干，然后加入酸化試劑進行溶解，通入氮氣并濃縮干，得酸化的樣品；S4：向酸化的樣品中加入正己烷，然后轉移至硅膠柱凈化柱中，用淋洗液淋洗，棄去淋洗液，用洗脫液進行洗脫，收集洗脫液，得到第二待測溶液；S5：使用氣相色譜?質譜法檢測第二待測溶液，通過標準品對照得到絡合劑的種類和含量。

技術領域

本發明涉及絡合劑的測定方法，具體地，本發明涉及電鍍廢水中絡合劑的測定方法。

背景技術

重金屬污染具有以下特性1、不可降解性，任何處理方法或者微生物只能改變重金屬的化合價及化合物的種類，而不能降解重金屬；2、毒性長期持續性, 有些微量濃度的重金屬可在微生物作用下轉化為毒性更強的有機化合物；3、生物富集性，這是重金屬污染的主要特征，某些重金屬可在生物體內富集成千萬倍，通過食物鏈在生物器官內累計造成慢性中毒，危害身體健康；3、微量重金屬即可產生毒性反應，普通重金屬大約在1.0-10.0mg/L濃度范圍便可產生毒性，毒性較強的重金屬，如銅在0.001-0.1mg/L濃度范圍即可產生毒性。

重金屬廢水主要來源之一是電鍍件洗滌水，隨著電鍍廢水排放標準日益嚴格，廢水中的絡合態重金屬的高效去除成為當前研究的熱點，絡合劑具有較強的螯合能力，為重金屬捕集劑，為了測定廢水中重金屬的含量，對絡合劑的測定就顯得非常重要。

絡合劑的測定受干擾因素較多，消除干擾提高絡合劑測定準確性具有重要的意義。

因此，針對上述問題，本發明提供一種快速、準確的電鍍廢水中絡合劑的測定方法。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供電鍍廢水中絡合劑的測定方法，包括以下步驟：

S1：提供含有絡合劑的電鍍廢水；

S2：向含有絡合劑的電鍍廢水中加入甲醛，混合均勻，得到第一待測溶液；

S3：向第一待測溶液中加入內標物，攪拌1-3h，減壓濃縮干，然后加入酸化試劑進行溶解，通入氮氣并濃縮干，得酸化的樣品；

S4：向酸化的樣品中加入正己烷，然后轉移至硅膠柱凈化柱中，用淋洗液淋洗，棄去淋洗液，用洗脫液進行洗脫，收集洗脫液，得到第二待測溶液；

S5：使用氣相色譜-質譜法檢測第二待測溶液，通過標準品對照得到絡合劑的種類和含量。

在一種實施方式中，所述酸化試劑包括鹽酸、甲酸、乙酸中的一種。

在一種實施方式中，所述酸化試劑為甲酸。

在一種實施方式中，所述內標物為1,2-二氨基丙烷-N N N’N’-四乙酸。

在一種實施方式中，所述淋洗液為正己烷與甲苯的混合溶液。

在一種實施方式中，所述淋洗液中正己烷與甲苯的混合溶液中所述正己烷與所述甲苯的體積比為(3-10)：1。

在一種實施方式中，所述淋洗液中正己烷與甲苯的混合溶液中所述正己烷與所述甲苯的體積比為7：1。

在一種實施方式中，所述洗脫液為正己烷與甲苯的混合溶液。

在一種實施方式中，所述洗脫液中正己烷與甲苯的混合溶液中所述正己烷與所述甲苯的體積比為(5-10)：1。

在一種實施方式中，所述氣相色譜-質譜法的測試參數：HP-5MS色譜柱 (30m×0.25mm×0.25μm)；柱始溫度80℃；以30℃/min程序升溫至200℃；然后以10℃/min的速度升到320℃，保持2min；進樣口溫度：230℃；不分流進樣；進樣體積：2μL；