[發(fā)明專利]一種基于PDMS的Ag/AgCl微電極包封膜的制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711401789.1 | 申請日： | 2017-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN108181364B | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫晶;王清翔;申貴雋;郎明非 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連大學 |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 大連智高專利事務所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人： | 祝詩洋 |
| 地址： | 116622 遼寧省*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 pdms ag agcl 微電極 包封膜 制備 方法 應用 | ||
本發(fā)明涉及電化學電極制備領(lǐng)域，具體涉及一種基于PDMS的Ag/AgCl微電極包封膜的制備方法和應用。該包封膜由80wt％的PDMS與20wt％固化劑混合后在100℃下固化最后打孔制備得到。本發(fā)明首次以PDMS作為參考電極的包封膜，具有低成本，可回收再利用等優(yōu)點，相比于陰離子交換膜、陽離子交換膜工作更加穩(wěn)定，靈敏度更高，且具有更寬的測量空間。采用該包封膜的電極可用于開發(fā)生物體傳感器，有很好的應用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及電化學技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于PDMS的Ag/AgCl微電極包封膜的制備方法和應用。
背景技術(shù)
在近期電化學的研究中，微型參比電極的研究一直備受關(guān)注。Ag/AgCl電極是應用最廣的參比電極之一，由于其具有工作穩(wěn)定，制備工藝簡單且無安全隱患等優(yōu)點，將其運用在生物監(jiān)測以及微流控檢測中將具有重要意義。目前制備微型Ag/AgCl電極主要采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)，使用PET作為電極基材，銀油墨作為導體漿料，將銀漿印刷到基材之上制作電極。該方法雖然操作簡單可批量化工業(yè)生產(chǎn)，但電極表面狀態(tài)不易控制，批次間電極性能差異大工作不穩(wěn)定。并且該技術(shù)難以設(shè)計、調(diào)控電極尺寸及形狀；浪費大量的材料。由于電極基材PET易受熱變形，且生物相容性差無法用于高溫及生物體內(nèi)監(jiān)測。Rius-Ruiz[1]制備碳納米管修飾的全固態(tài)絲網(wǎng)印刷Ag/AgCl參比電極在3min后才可穩(wěn)定工作，靈敏度低。該電極靈敏度低是由于采用了聚丙烯膜其中含有Ag，AgCl以及Kcl，該膜離子透過阻礙大，且支持電解質(zhì)為固態(tài)Kcl使得離子傳遞速率更加緩慢。之后silva[2]研究了噴墨打印Ag/AgCl電極，該方法的優(yōu)勢在于電極形狀可自行設(shè)計及調(diào)控尺寸，且工作穩(wěn)定性優(yōu)異并可在多種基材上打印，節(jié)約成本等等。但噴墨打印Ag電極在氧化后電極表面Ag/AgCl層極易脫落，導致可持續(xù)穩(wěn)定工作時間短僅僅在30分鐘以內(nèi)。這也與其直接與待測溶液接觸有關(guān)，參比電極穩(wěn)定工作的前提便是給其提供濃度恒定的支持電解質(zhì)，而且本領(lǐng)域目前尚未解決支持電解質(zhì)儲存問題。綜上所述選擇一種離子通過率高的參比電極包封膜對于電極靈敏度工作穩(wěn)定性至關(guān)重要。
[1]F.XavierRius-Ruiz,DiegoBejarano-Nosas,Blondeau,P.,Riu,J.,Disposable Planar Reference Electrode Based on Carbon NanotubesandPolyacrylate Membrane,Anal.Chem.2011,83,5783–5788
[2]Silva,D.；Miserere,S.；Kubota,T.,Simple On-Plastic/Paper Inkjet-Printed Solid-StateAg/AgCl Pseudoreference Electrode,Anal.Chem.2014,86,10531-10534
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于制備一種微型Ag/AgCl電極用包封膜。本發(fā)明首次以PDMS作為參考電極的包封膜，采用銀納米線作為電極的工作層，用化學氧化法制備Ag/AgCl電極。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種基于PDMS的Ag/AgCl微電極包封膜的制備方法，由80wt％的PDMS與20wt％固化劑混合后在100℃下固化最后打孔制備得到PDMS膜，然后按電極形狀制作外殼，底層為電極工作層，中間層為電解質(zhì)溶液的存儲區(qū)，上層為PDMS膜。
優(yōu)選的，所述固化劑為硅烷偶聯(lián)劑。
優(yōu)選的，所述的電解質(zhì)溶液為KCl。
所述的中間層的制備方法為：由90wt％的PDMS與10wt％固化劑混合后在100℃下固化制備得到，最后按電極形狀掏空。
所述電極工作層的制備方法為：將PDMS基材浸泡于修飾液20min后取出60℃烘干2h反復操作三次，然后均勻涂布銀納米線，60℃烘干2h后再進行電極氧化處理，浸泡在NaClO中,最后用去離子水沖洗后60℃烘干2h得到Ag/AgCl電極。
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