[發(fā)明專利]一種蜜胺樹(shù)脂泡沫制作方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711399610.3
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107987307A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚金泉;霍小永;李耀輝;宋文生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南金大地化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08J9/14
• 分類號(hào): C08J9/14;C08G12/32;C08L61/28
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)阻燃保溫隔熱材料領(lǐng)域，具體涉及一種蜜胺樹(shù)脂泡沫制作方法，以獲得閉孔阻燃保溫隔熱蜜胺樹(shù)脂泡沫材料。

背景技術(shù)

目前市場(chǎng)上應(yīng)用的有機(jī)保溫隔熱材料，除酚醛外，如聚苯類、聚氨酯等有機(jī)材料，由于其本身分子組成與結(jié)構(gòu)不具有阻燃性，且燃燒迅速、煙密度大等缺點(diǎn)，即使利用向材料中添加阻燃劑等方法提高其氧指數(shù)，但難以克服其燃燒、有煙有毒的特點(diǎn)且成本增加較高。

目前市場(chǎng)所用的阻燃有機(jī)保溫隔熱材料酚醛泡沫，其本身分子組成與結(jié)構(gòu)具有較高的阻燃能力，但酚醛樹(shù)脂合成、發(fā)泡成本高，泡沫脆性大，不能滿足市場(chǎng)應(yīng)用需求。

以三聚氰胺和甲醛制備的泡沫目前有文獻(xiàn)報(bào)道和工業(yè)化主要以開(kāi)孔軟泡為主；目前公開(kāi)的閉孔型硬泡蜜胺樹(shù)脂材料也存在脆性大、閉孔率低等問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種蜜胺樹(shù)脂泡沫制作方法，以獲得閉孔阻燃保溫隔熱蜜胺樹(shù)脂泡沫材料，該蜜胺樹(shù)脂泡沫具有較高的阻燃性能且成本遠(yuǎn)低于酚醛材料。

本發(fā)明所述蜜胺樹(shù)脂泡沫制作方法，包括以下步驟：

（1）將濃度37%的甲醛水溶液以993∽1126質(zhì)量份加入反應(yīng)釜中，然后用堿性溶液調(diào)控甲醛溶液的pH值在9∽10間，同時(shí)在200r/min的機(jī)械攪拌和開(kāi)啟反應(yīng)加熱系統(tǒng)；當(dāng)甲醛水溶液溫度達(dá)60℃時(shí)，加入多聚甲醛204∽250質(zhì)量份和1000質(zhì)量份的三聚氰胺，同時(shí)提高攪拌轉(zhuǎn)速至1000r/min，隨著反應(yīng)溫度的上升反應(yīng)體系逐漸變清澈透亮；

（2）當(dāng)溫度升至70∽75℃溫度下時(shí)，在此溫度下維持反應(yīng)30分鐘；再將反應(yīng)體系溫度升至80∽85℃，然后在此溫度下維持反應(yīng)5小時(shí)；

（3）用堿性溶液調(diào)控反應(yīng)體系的pH值在7∽8間，停止攪拌，并降溫至室溫,密封保存合成物，留待發(fā)泡使用；

（4）向200質(zhì)量份步驟（3）的合成物中加入增韌劑、交聯(lián)劑、表面活性劑、催化劑、在3000轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下攪拌1∽3分鐘，使物料充分混勻；

（5）向步驟（4）混勻后物料中加入固化劑和發(fā)泡劑，加完后，在7500轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下快速攪拌40秒∽1分鐘，使物料充分混勻；

（6）將步驟（5）制得的物料澆注于已預(yù)熱至預(yù)熱至70℃—80℃恒定溫度的模具中，之后閉模鎖緊，在烘箱中保持恒溫20分鐘，之后脫模，室溫晾置，得到阻燃閉孔型硬泡密胺樹(shù)脂泡沫。

在步驟（1）、（3）中，調(diào)控pH值所用堿性溶液為濃度為30%的KOH溶液。

步驟（4）中增韌劑為的聚醚多元醇，加入量為0∽15質(zhì)量份，平均分子量為5000。

步驟（4）中交聯(lián)劑為一縮二乙二醇，加入量為10∽25質(zhì)量份。

步驟（4）中表面活性劑為硅油類表面活性劑，加入量為5∽10質(zhì)量份。

步驟（4）中催化劑為叔胺類催化劑），加入量為1質(zhì)量份。

步驟（5）中固化劑為磷酸，加入量為10質(zhì)量份。

步驟（5）中發(fā)泡劑為聚合MDI，加入量為10∽100質(zhì)量份。

本方法制成的蜜胺樹(shù)脂發(fā)泡產(chǎn)品，閉孔率高且具有一定強(qiáng)度的硬質(zhì)閉孔蜜胺泡沫，無(wú)需添加阻燃劑，氧指數(shù)都在達(dá)到30以上，完全滿足GB8624-2012《建筑材料及制品燃燒性能分級(jí)》中B1級(jí)以上的要求，與酚醛泡沫相比較，除阻燃性能與酚醛樹(shù)脂泡沫接近或稍低外，其它各項(xiàng)指標(biāo)均優(yōu)于酚醛泡沫，且生產(chǎn)成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于酚醛泡沫，具有較大的市場(chǎng)推廣優(yōu)勢(shì)。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：

實(shí)施例1

本發(fā)明所述一種蜜胺樹(shù)脂泡沫制作方法，包括以下步驟：

（1）將濃度37%的甲醛水溶液以993質(zhì)量份加入反應(yīng)釜中，然后用濃度為30%的KOH溶液調(diào)控甲醛溶液的pH值在9∽10間，同時(shí)在200r/min的機(jī)械攪拌和開(kāi)啟反應(yīng)加熱系統(tǒng)；當(dāng)甲醛水溶液溫度達(dá)60℃時(shí)，加入多聚甲醛204質(zhì)量份和1000質(zhì)量份的三聚氰胺，同時(shí)提高攪拌轉(zhuǎn)速至1000r/min，隨著反應(yīng)溫度的上升反應(yīng)體系逐漸變清澈透亮；

（2）當(dāng)反應(yīng)體系溫度升至70∽75℃溫度范圍時(shí)，維持反應(yīng)30分鐘；當(dāng)反應(yīng)體系溫度升至80∽85℃，然后在此溫度下維持反應(yīng)5小時(shí)；

（3）用濃度為30%的KOH溶液調(diào)控反應(yīng)體系的pH值在7∽8間，停止攪拌并降溫至室溫，密封保存合成物，留待發(fā)泡使用；

（4）向200質(zhì)量份步驟（3）的合成物中加入10質(zhì)量份一縮二乙二醇交聯(lián)劑、5質(zhì)量份甲基硅油表面活性劑、1質(zhì)量份N,N-二丙基-1-丙胺催化劑，在3000轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下攪拌1∽3分鐘，使物料充分混勻；