[發明專利]一種采用LC?MS快速測定白酒中γ?氨基丁酸的方法

在審

• 申請號: 201711399603.3
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN107843673A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 魏泉增;孫軍濤;郭孝輝
• 申請（專利權）人: 許昌學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種食品分析領域，具體涉及一種測定白酒中氨基丁酸的方法。

背景技術

γ-氨基丁酸簡稱GABA，γ-氨基丁酸屬強神經抑制性氨基酸，具有鎮靜、催眠、抗驚厥、降血壓的生理作用。GABA可在發酵過程中產生，但是并沒有測定白酒中γ-氨基丁酸的方法。

發明內容

本發明的目的在于，提供了一種快速測定白酒中γ氨基丁酸的方法。

本發明通過以下技術方案實現：

一種快速測定白酒中γ-氨基丁酸需要以下試劑和耗材：

γ-氨基丁酸標準品，乙腈(色譜純)，甲酸(色譜純)，超純水，C3柱：2.1mm×150mm，5μm。

測定方法：

1、準確稱取一定量γ-氨基丁酸。

2、用超純水定容到1mL。

3、用超純水稀釋成梯度濃度標準溶液，濃度范圍0-5000ppb。

4、液相條件：水(0.1％的甲酸)∶乙腈(0.1％的甲酸)＝95∶5，0.2mL/min等度洗脫。

5、質譜條件：ESI電離源，SIM模式，特征離子104.1，駐留時間(dwell)：200ms，碎裂電壓(fragmentor)：90v，加速電壓(cell acceleratorvoltage)：3，正離子模式。

6、依次進標準溶液和樣品，積分保留時間為1.91的峰面積。

7、根據標準溶液的濃度和峰面積，擬合方程。

8、樣品峰面積帶入擬合方程，算出濃度。

本檢測方法不需要進行樣品前處理，方法簡單，檢測時間短，3min即可完成檢測。最低檢測限＜10ng·mL^-1，精密度RSD＜5％，靈敏度高。

具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明的技術方案做進一步說明：

實施例1

一種快速測定白酒中γ-氨基丁酸需要以下試劑和耗材：

γ-氨基丁酸標準品，乙腈(色譜純)，甲酸(色譜純)，超純水，C3柱：2.1mm×150mm，5μm。

測定方法：

1、準確稱取γ-氨基丁酸2.6mg。

2、用超純水定容到1mL。

3、用超純水稀釋成梯度濃度標準溶液，濃度分別為4610ppb，832ppb，166.4ppb，33.28ppb。

4、液相條件：水(0.1％的甲酸)∶乙腈(0.1％的甲酸)＝95∶5，0.2mL/min等度洗脫。

5、質譜條件：SIM模式，特征離子104.1，駐留時間(dwell)：200ms，碎裂電壓(fragmentor)：90v，加速電壓(cell acceleratorvoltage)：3，正離子模式。

6、依次進標準溶液和樣品，積分保留時間為1.91的峰面積。

7、根據標準溶液的濃度和峰面積，權重為1/X，擬合方程為y＝6459.4x+224256.5。

8、進白酒樣品，峰面積為1735656，帶入擬合方程，得白酒中氨基丁酸為233.98ppb。