[發明專利]一種提高電解法制備鉻酸酐品質的方法

有效

• 申請號: 201711399588.2
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108103521B
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 黃玉西;陳寧;董明甫;李逢彬;袁小超
• 申請（專利權）人: 四川省銀河化學股份有限公司
• 主分類號: C25B1/22
• 分類號: C25B1/22
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 鄭健

1.一種提高電解法制備鉻酸酐品質的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、在紅礬鈉電解法制備鉻酸酐過程中得到的鉻酸酐母液中補加紅礬鈉，得到混合液，將混合液作為陽極液加入電解槽的陽極循環槽中，并將氯化鈉加入到混合液中；將氫氧化鈉溶液作為陰極液加入電解槽的陰極循環槽中；

步驟二、將陰、陽極液升溫后啟動電解槽循環泵，陰、陽極液分別進入對應的陰、陽極室循環，并給電解槽的陰、陽極板通直流電，開始電解，陽極循環槽中得到的電解液電經蒸發濃縮、結晶、離心，得到高品質鉻酸酐；所述陰、陽極室之間用離子膜分隔；

所述步驟一中，所述氯化鈉的加入量為：氯化鈉與混合液中紅礬鈉的質量比為1：800～1200；

所述步驟一中，補加紅礬鈉后，得到的混合液中紅礬鈉含量為800-1000g/L；

所述氫氧化鈉溶液的濃度為50～300g/L；

所述直流電的電流密度為2000～3500A/m²；

所述電解至混合液中紅礬鈉的轉化率達到50～80％時停止電解；

所述步驟二中，升溫后的溫度為65-85℃；

所述蒸發濃縮為減壓蒸發濃縮，所述減壓蒸發濃縮的真空度為0.08～0.12MPa；所述減壓蒸發濃縮的溫度為50～85℃；所述蒸發濃縮過程中，向電解液中通入臭氧；臭氧的通氣速率為10～500L/min。

2.如權利要求1所述的提高電解法制備鉻酸酐品質的方法，其特征在于，將所述步驟一中的氯化鈉配制成質量分數為30～45％的氯化鈉溶液，然后將氯化鈉溶液超聲霧化為霧化物，在電解過程中將霧化物通過載氣通入步驟二中的陽極液中進行電解；所述載氣為惰性氣體。

3.如權利要求2所述的提高電解法制備鉻酸酐品質的方法，其特征在于，所述超聲霧化的功率為5～8kW，頻率為1.8～2.4MHz，霧化速率為0.5～1mL/min；載氣流速為50～100L/min；所述惰性氣體替換為臭氧。