[發(fā)明專利]一種鑭鈰稀土拋光粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711399250.7
• 申請日: 2017-12-11
• 公開（公告）號: CN109897552A
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李斌;張賢清;黃樹威
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇麗港稀土材料有限公司
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種鑭鈰稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：①碳酸鑭鈰稀土原料用鹽酸溶液進(jìn)行溶解，得到氯化鑭鈰液；②用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)氯化鑭鈰液pH值；③進(jìn)行氟化；④加入碳酸銨調(diào)pH值至7?8，陳化3?4小時，水洗3?4次；⑤進(jìn)行超聲波的均質(zhì)化處理，得到粒度分布均勻的稀土拋光粉碳酸鹽前驅(qū)體；⑥稀土拋光粉碳酸鹽前驅(qū)體結(jié)晶，進(jìn)行板框壓濾，焙燒得到粒徑均勻的產(chǎn)品。該方法工藝操作簡單，原料價格低廉，生產(chǎn)成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化的高效率地制備粒度均一的高性能鑭鈰稀土拋光粉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土拋光粉的制備方法，具體涉及一種粒度均勻的鑭鈰稀土拋光粉的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子信息產(chǎn)業(yè)在國內(nèi)外的飛速發(fā)展，稀土拋光粉的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷變化，由傳統(tǒng)的電視機顯像管玻殼拋光，水鉆拋光等向液晶顯示器、較精密光學(xué)儀器器件等高性能拋光粉領(lǐng)域轉(zhuǎn)變；從發(fā)展趨勢看，液晶顯示領(lǐng)域和高檔光學(xué)加工領(lǐng)域是稀土拋光粉深加工的應(yīng)用發(fā)展方向。高檔稀土拋光粉被廣泛應(yīng)用于平板玻璃、陰極射線管、電視電腦顯示器、玻殼、眼鏡片、光學(xué)玻璃、鏡頭、寶石、水晶、裝飾品等器件的拋光。粒度分布均勻的鑭鈰稀土拋光粉附加值高，利潤大，而且與高速發(fā)展的高新科技領(lǐng)域密切相關(guān)，應(yīng)用前景遠(yuǎn)大。

目前，我國生產(chǎn)稀土拋光粉的原料有很多種，目前針對不同的原料對應(yīng)著不同的制備工藝，如利用高純氧化鈰(CeO₂＞99％)為原料，經(jīng)高溫焙燒、水淬、分級、過濾、烘干等工序制備高鈰拋光粉；以氟碳鈰精礦為原料，采用固相反應(yīng)法，經(jīng)粉碎、焙燒、分級等工序制備出低鈰拋光粉；以混合碳酸稀土(CeO₂占45％左右)為原料，經(jīng)焙燒生產(chǎn)稀土氧化物，然后用酸處理得到CeO(OH)₂沉淀和三價稀土溶液，洗滌CeO(OH)₂沉淀、干燥、焙燒后得到CeO₂含量在98％-99％的高鈰拋光粉等，這些存在很多缺點：一是礦的稀土組分波動較大，以致使產(chǎn)品中的鈰含量不穩(wěn)定，其產(chǎn)品品質(zhì)也隨之波動；二是礦中含有釷和鈾等放射性元素，放射性元素在此工藝中會帶入到產(chǎn)品中，在生產(chǎn)和使用中帶來污染；三是礦中非稀土雜質(zhì)含量過高等。

專利CN101899281B公開了一種稀土拋光粉及其制備方法，該拋光粉含有氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠，其稀土總量TREO在90wt％以上，其稀土拋光粉稀土總量TREO中氧化鈰含量的比例占70-80％，氧化鑭含量的比例19-29％，氧化鐠含量比例占0.05-2％；雖然加入了氟F元素，以控制產(chǎn)品粒度的初步形成，但隨著平板玻璃、鏡頭等制作需要高精度拋光，需要更加均勻粒度的拋光粉，以得到拋光效果好的研磨表面。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種能夠克服上述缺陷，制備以普通碳酸鑭鈰為原料，通過氟化及超聲波均質(zhì)化處理來制備拋光粉前驅(qū)體，以最終實現(xiàn)鑭鈰稀土拋光粉粒度可控的制備方法，該方法工藝操作簡單，原料價格低廉，生產(chǎn)成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化的高效率地制備粒度均一的高性能鑭鈰稀土拋光粉。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種鑭鈰稀土拋光粉的制備方法，包括以下步驟：

①碳酸鑭鈰稀土原料用鹽酸溶液進(jìn)行溶解，得到氯化鑭鈰液，氯化鑭鈰液中稀土氧化物總量為300-350g/L；

②用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)氯化鑭鈰液pH值至4-4.5；

③進(jìn)行氟化，氟化完畢后加入氫氟酸，控制F占稀土總量的質(zhì)量比例為1-1.5％；

④加入碳酸銨調(diào)pH值至7-8，陳化3-4小時，水洗3-4次，水洗完畢后控制碳酸鑭鈰中質(zhì)量含量Cl小于0.12wt％，Ba小于0.02wt％，Ca小于0.35wt％；

⑤進(jìn)行超聲波的均質(zhì)化處理，得到粒度分布均勻的稀土拋光粉碳酸鹽前驅(qū)體；

⑥稀土拋光粉碳酸鹽前驅(qū)體結(jié)晶3-5h，進(jìn)行板框壓濾，焙燒得到粒徑均勻的產(chǎn)品。