[發明專利]一體式兩步水熱合成法及其在POMOF材料制備上的應用有效
| 申請號: | 201711395556.5 | 申請日: | 2017-12-21 |
| 公開(公告)號: | CN108102107B | 公開(公告)日: | 2020-05-15 |
| 發明(設計)人: | 宋宇飛;熊雪婷;林長亙;周韡 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00 |
| 代理公司: | 北京太兆天元知識產權代理有限責任公司 11108 | 代理人: | 張洪年 |
| 地址: | 100029 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 體式 兩步水熱合 成法 及其 pomof 材料 制備 應用 | ||
1.一種Co-POMOF材料,其特征在于,其分子式為:[Co(L)NaCrMo6O24H6]?3H2O,
其中:L為1,4-雙(吡啶基-3-羧基)-1,4-二甲基苯。
2.根據權利要求1所述的Co-POMOF材料,其特征在于,所述Co-POMOF材料的晶胞參數如下:
a=10.1292(3) ?,α=114.244(3)°,
b=11.3306(3) ?,β=94.359(3)°,
c=12.3308(4) ?,γ=92.555(2)°。
3.一種制備Co-POMOF材料的方法,其特征在于,步驟如下:
步驟一:將Co(NO3)2?6H2O和配體L溶于水中,常溫攪拌1-2 h后移至反應器的第一腔室中,配體L為1,4-雙(吡啶基-3-羧基)-1,4-二甲基苯;
步驟二:將CrMo6溶于水中,常溫攪拌1-2 h后移至反應器的第二腔室中,CrMo6為Na3[CrMo6O24H6]?8H2O;
步驟三:將反應器密封后置于100-120℃的溫度條件下,第一腔室和第二腔室中的溶液各自反應12-24 h;
步驟四:步驟三反應完以后,保持溫度將反應器倒置,使得第一腔室和第二腔室中的兩反應體系充分混合后繼續反應12-24 h,降至室溫干燥后即得Co-POMOF材料。
4.根據權利要求3所述的制備Co-POMOF材料的方法,其特征在于,所述反應器為通過增材制造技術得到的具有底部隔斷頂部連通的兩個空腔的聚丙烯反應器,步驟二完成后繼續打印至完全密封后實現步驟四中的反應器倒置。
5.根據權利要求3所述的制備Co-POMOF材料的方法,其特征在于,以摩爾比計,Co(NO3)2?6H2O:L:CrMo6=2:1:2-4:1:2;水的用量為每1 mmolCo(NO3)2?6H2O添加150-250 mL水,步驟二中,水的用量為每1 mmolCrMo6添加150-250 mL水。
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