[發明專利]一種聚酯材料回收及利用超聲進行表面處理方法

在審

• 申請號: 201711394560.X
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108003380A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 方華玉;王國德;楊元坤;托馬斯·沃爾特施密特;朱恩斌;李天源;楊元榮;鮑領翔;徐明輝
• 申請（專利權）人: 福建荔枝新材料有限公司
• 主分類號: C08J11/24
• 分類號: C08J11/24;C08G63/183;D01F6/92;D01F1/09;D06M10/06;C08L67/02;D06M101/32
• 代理公司: 福州市景弘專利代理事務所(普通合伙) 35219
• 代理人: 林祥翔;張忠波

本發明涉及合成纖維材料領域，提供了一種聚酯材料回收及利用超聲進行表面處理方法，包括以下步驟：醇解：將回收的聚酯材料與EG投入醇解釜進行醇解，得到醇解物，聚酯材料與EG的重量比為1:1.0至2.0；酯交換反應：在過濾后的醇解物中加入甲醇，在催化劑作用下進行酯交換反應得到酯交換產物；提取：將所述酯交換產物降溫析出DMT結晶，過濾得到DMT濾餅；紡絲：通過復合紡絲工藝制備石墨烯/聚酯纖維，表面處理：將所述石墨烯/聚酯纖維浸入堿溶液進行表面刻蝕，并在所述堿溶液中開啟超聲發生器促進石墨烯/聚酯纖維表面刻蝕，在石墨烯/聚酯纖維表面形成微小孔洞。本發明降低了聚酯回收的能耗，并提高了制備得到的石墨烯/聚酯纖維的性能。

技術領域

本發明涉及合成纖維材料領域，特別是涉及一種聚酯材料回收及利用超聲進行表面處理方法。

背景技術

聚酯(聚對苯二甲酸二乙二醇酯、PET)是產量最大的合成纖維材料，廣泛應用于纖維、紡織面料、服裝、聚酯瓶、薄膜、片材等產品。基于環境意識的增強、資源節約及可持續性的需求，如何處理聚酯產品制造中產生的邊角料以及聚酯產品使用后的廢棄物成為亟待解決的問題，對廢舊聚回收利用成為綠色紡織發展方向。

目前對廢舊聚酯的回收方法主要有物理法回收和化學法回收。物理回收方法較為簡單、經濟，但再生產品的性能差。化學回收的一個重要方向是將廢舊聚酯用乙二醇(EG)醇解成對苯二甲酸雙羥基酯(BHET)或低聚物，然后在甲醇中進行酯交換反應,生成對苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇,通過提純得到純凈DMT，用于聚酯生產的原料，而甲醇和乙二醇通過提純、再循環用于反應系統中，從而實現廢舊聚酯的循環利用。

美國專利US6706843B1提出一種廢舊聚酯回收制備DMT的方法，該專利用廢聚酯重量0.5至20倍的EG在催化劑存在下、溫度175至190℃醇解廢聚酯，然后將醇解物蒸餾濃縮蒸出EG，使濃縮后醇解物中EG與廢聚酯重量比為0.5至2。濃縮后的醇解物再與甲醇進行酯交換反應生成DMT，并精餾提純制備純凈DMT。

中國專利申請號TW095128537“自染過之聚酯纖維回收有用成分之方法”提供一種自廢聚酯纖維回收制備DMT的方法，根據該專利，廢聚酯重量4至10倍的EG在催化劑存在下、溫度140至190℃醇解廢聚酯，然后將醇解物蒸餾濃縮蒸出EG，使濃縮后醇解物中EG與廢聚酯重量比為0.5至2。濃縮后的醇解物再與甲醇進行酯交換反應生成DMT，并精餾提純制備純凈DMT。

目前技術在廢聚酯制備DMT過程中，醇解用EG量大，醇解后為很好的進行酯交換反應，需要蒸餾濃縮過程，需要能耗增加，同時需要濃縮設備。

并且回收聚酯存在分子量較小、力學性能不如普通聚酯的特點，從而制約了回收聚酯的應用范圍，如何提高回收聚酯或其紡絲品的物理性能也成為本領域中亟待解決的問題。

發明內容

為此，需要提供一種聚酯材料回收及利用超聲進行表面處理方法，用于解決現有回收聚酯能耗高，且物理性能差的問題。

為實現上述目的，發明人提供了一種聚酯材料回收及利用超聲進行表面處理方法，包括以下步驟：

醇解：將回收的聚酯材料與EG投入醇解釜進行醇解，得到醇解物，醇解的溫度為180℃至200℃，回收的聚酯材料與EG的重量比為1:1.0至2.0；

去雜：在130至180℃溫度環境下使用過濾器對所述醇解物進行過濾，除去醇解物中的固體雜質；

酯交換反應：在過濾后的醇解物中加入甲醇，在催化劑作用下進行酯交換反應得到酯交換產物，酯交換反應的溫度為60至80℃、反應時間為1至3h；

粗提：將所述酯交換產物降溫析出DMT結晶，過濾得到DMT濾餅；

精提：所述DMT濾餅經過精餾提純得到純凈DMT；

紡絲：通過復合紡絲工藝將所述純凈DMT制備成石墨烯/聚酯纖維；