[發(fā)明專利]一種MOFs基多彩電致變色智能顯示器件的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711394131.2
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108051970B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設計）人: 王宏志;李然;李耀剛;張青紅;侯成義
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: G02F1/1516
• 分類號: G02F1/1516;C08G83/00;C09K9/02
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發(fā)明涉及一種MOFs基多彩電致變色智能顯示器件的制備方法，包括：在惰性氣氛下將1，4，5，8?萘四甲酸酐和5?氨基間苯二甲酸溶于甲苯中反應，得到萘四甲酸酐基配體；將配體與鎳鹽溶于DMF/水中得混合溶液；將預處理后的FTO玻璃置于其中水熱反應，得到表面附著有MOFs薄膜的FTO電極；刻蝕成顯示預設圖案的電致變色工作電極，以另一塊FTO玻璃作為對電極，注入凝膠電解質(zhì)，封裝即得。本發(fā)明的電致變色器件當逐步施加由低到高的電壓時，可呈現(xiàn)出黃紅綠藍黑等多種顏色，可對多種電解質(zhì)進行高效傳輸，還兼具良好的電致變色性能，在智能顯示、智能可穿戴等領域有廣泛的應用前景。

技術領域

本發(fā)明屬于電致變色器件技術領域，特別涉及一種MOFs基多彩電致變色智能顯示器件的制備方法。

背景技術

作為下一代新型顯示技術革命性發(fā)展與變革的引領者，智能顯示屏的市場規(guī)模和潛力非常巨大，各項新技術、新工藝更新日新月異。但是目前市場上以OLED等電致發(fā)光屏能耗較嚴重、在日光下可讀能力差，同時缺乏低成本的封裝工藝，在室外顯示及智能可穿戴等領域有一定的局限性。人們更希望開發(fā)一種低能耗無背光高反射，如同油畫一般真實的反射式柔性顯示技術，而電致變色材料的發(fā)展為其提供了新的解決途徑。

電致變色材料的研究已有50多年的歷史，部分器件也已經(jīng)開始實現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)。電致變色器件一般采用多層結(jié)構(gòu)，其中電致變色層是電致變色器件的核心部分，對整個器件的性能起決定作用。目前，電致變色器件的變色層大多采用有機高分子材料，雖然這類電致變色材料在多色性上有一定的優(yōu)勢，但是環(huán)境穩(wěn)定性方面有先天的不足，加載過高的電壓時引起材料出現(xiàn)降解、性能下降等問題。以過渡金屬氧化物為代表的無機電致變色材料因具有良好的環(huán)境、電化學穩(wěn)定性，從而被各國廣泛的研究。但是，由于無機材料顏色變化單一，需要多種層疊加使用才能實現(xiàn)多彩性，不符合高度集成化、智能化的發(fā)展趨勢。因此，設計提出一種的新型電致變色材料對簡化器件至關重要。

金屬有機框架化合物(MOFs)為一種新型的功能化晶體材料，它是由有機橋連配體同過配位鍵的方式將無機金屬中心連接起來形成無限延伸的網(wǎng)絡狀結(jié)構(gòu)。金屬有機框架材料將無機化學和有機化學巧妙地結(jié)合在一起，因此，利用MOFs材料拓撲孔狀結(jié)構(gòu)和可編輯性，設計出同時具有有機多彩性無機高穩(wěn)定性的電致變色材料，是一種簡化器件的理想解決方式。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種MOFs基多彩電致變色智能顯示器件的制備方法，此方法制備工藝簡單，成本低，能實現(xiàn)顯示器的功能化及其顏色的智能化。

本發(fā)明的一種MOFs基多彩電致變色智能顯示器件的制備方法，包括：

(1)在惰性氣體保護下，將1，4，5，8-萘四甲酸酐和5-氨基間苯二甲酸溶于甲苯中回流反應，經(jīng)過濾，干燥，重結(jié)晶，得到萘四甲酸酐基配體；其中1，4，5，8-萘四甲酸酐、5-氨基間苯二甲酸、甲苯的用量比為1.5mmol:3.4mmol:50mL、8mmol:4mmol:150mL或者1mmol:3mmol:60mL；

(2)將步驟(1)得到的萘四甲酸酐基配體與鎳鹽溶于DMF/水的混合溶劑中得到混合溶液；將預處理后的FTO玻璃置于混合溶液中進行水熱反應，經(jīng)清洗，真空干燥，得到表面附著有金屬有機框架化合物MOFs薄膜的FTO電極；其中混合溶液中萘四甲酸酐基配體的濃度為0.001～1mol/L，鎳鹽的濃度為0.001～2mol/L；

(3)將步驟(2)得到的FTO電極置于激光雕刻機中刻蝕成顯示預設圖案的電致變色工作電極，以另一塊預處理后的FTO玻璃作為對電極，將凝膠電解質(zhì)注入到工作電極和對電極之間，封裝，得到MOFs基多彩電致變色智能顯示器件。

所述步驟(1)中回流反應的工藝參數(shù)為：反應溫度為60～180℃，反應時間為4～24h。

所述步驟(1)中重結(jié)晶為DMF中重結(jié)晶。