[發(fā)明專利]一種MOFs衍生NiO電致變色薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711392722.6
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108147678B
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李耀剛;梁浩;李然;王宏志;張青紅;侯成義
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達(dá);魏峯

本發(fā)明涉及一種MOFs衍生NiO電致變色薄膜的制備方法，包括：將對苯二甲酸PTA、鎳鹽溶于N,N?二甲基甲酰胺DMF中，滴加去離子水，得到PTA?Ni?MOFs前驅(qū)體溶液；將預(yù)處理后的FTO玻璃置于前驅(qū)體溶液中水熱反應(yīng)，冷卻，經(jīng)清洗，真空干燥，得到表面附著有PTA?Ni?MOFs薄膜的FTO玻璃；進(jìn)行熱處理，得到MOFs衍生NiO電致變色薄膜。本發(fā)明的制備方法簡單方便，可規(guī)模化生產(chǎn)；所獲得的MOFs衍生NiO薄膜材料具有完好的孔道結(jié)構(gòu)和高效穩(wěn)定的電致變色性能，在電子顯示、建筑幕墻和智能家居等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)電致變色材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種MOFs衍生NiO電致變色薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，智能變色材料在電子顯示、建筑能源、航空航天及智能家居等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。根據(jù)對不同外部環(huán)境變化產(chǎn)生的響應(yīng)可將智能變色材料分類為：電致變色材料、熱致變色材料、光致變色材料等等。電是一種清潔、可控的能源，且不容易受到外界環(huán)境的影響，故電致變色材料具有極高的研究價值和應(yīng)用前景。

電致變色材料是指對電壓-電流的調(diào)控而使材料發(fā)生顏色改變的現(xiàn)象。電致變色材料主要分為有機(jī)電致變色材料和無機(jī)電致變色材料。無機(jī)電致變色材料如NiO、WO₃等具有化學(xué)穩(wěn)定性好、成本低等特點(diǎn)，其光學(xué)特性的變化是由于離子和電子的雙嵌入和雙脫出。無機(jī)電致變色材料的低電子電導(dǎo)率與低離子電導(dǎo)率會影響電子/離子的雙嵌入和雙脫出過程，進(jìn)而影響材料的變色速度和光學(xué)調(diào)制范圍，這些都對無機(jī)電致變色材料的應(yīng)用帶來限制和挑戰(zhàn)。

MOFs(Metal-Organic Framework)具有規(guī)則的多孔結(jié)構(gòu)和高比表面積。自1995年《Nature》上報道美國Yaghi課題組合成穩(wěn)定孔結(jié)構(gòu)MOFs以來，MOFs及其衍生材料受到了廣泛的關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種MOFs衍生NiO電致變色薄膜的制備方法，由于 MOFs材料熱處理后仍可保持母體的結(jié)構(gòu)，得到的Ni基MOFs衍生的氧化物可應(yīng)用于電致變色材料領(lǐng)域。對MOFs進(jìn)行結(jié)構(gòu)調(diào)控和孔道設(shè)計并進(jìn)行熱處理得到MOFs衍生NiO的方法可實(shí)現(xiàn)優(yōu)良的電致變色效果。本發(fā)明所制備的MOFs衍生NiO薄膜具有多孔的結(jié)構(gòu)和高效穩(wěn)定的電致變色性能。

本發(fā)明的一種MOFs衍生NiO電致變色薄膜的制備方法，包括：

(1)將對苯二甲酸PTA、鎳鹽溶于N,N-二甲基甲酰胺DMF中，滴加去離子水，得到PTA-Ni-MOFs前驅(qū)體溶液；其中DMF溶液中PTA的濃度為5～25mmol/L，鎳鹽的濃度為 5～25mmol/L；

(2)將預(yù)處理后的FTO玻璃置于步驟(1)得到的PTA-Ni-MOFs前驅(qū)體溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻至室溫，經(jīng)清洗，真空干燥，得到表面附著有PTA-Ni-MOFs薄膜的FTO玻璃；

(3)將步驟(2)得到的表面附著有PTA-Ni-MOFs薄膜的FTO玻璃進(jìn)行熱處理，得到MOFs衍生NiO電致變色薄膜。

所述步驟(1)中的鎳鹽為六水合氯化鎳。

所述步驟(1)中去離子水和DMF的體積比為1:20～1:10。

所述步驟(2)中預(yù)處理的工藝條件為：將FTO玻璃浸泡于PTA的DMF溶液中進(jìn)行酸化，然后烘干。

所述步驟(2)中水熱反應(yīng)的工藝參數(shù)為：水熱反應(yīng)溫度為100～180℃，水熱反應(yīng)時間為 2～6h。

所述步驟(2)中清洗的工藝條件為：反應(yīng)后的FTO玻璃先后浸泡于DMF和無水乙醇中清洗。

所述步驟(2)中真空干燥的工藝參數(shù)為：真空干燥溫度為60～100℃，真空干燥時間為 12～24h。