[發明專利]一種鎂基納米復合儲氫材料及制備方法

在審

• 申請號: 201711392302.8
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108188406A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 侯小江;楊艷玲;馮雷;鎖國權;王祎;李丹;陳華軍;左玉
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22D11/06;C22C23/00;C22C32/00;H01M4/38
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 王晶

一種鎂基納米復合儲氫材料及制備方法，將鎂錠加入氣氛保護電阻爐，升溫到780～800℃，使之熔融成為鎂合金液，加入預壓好的鎳片，充分攪拌10min，繼續升溫至880～900℃，攪拌并保溫20min，使之成為宏觀均勻性質的熔體，澆注預先加熱200℃的鋼制模具，空冷獲得鑄態富鎂合金，溶體甩帶，感應加熱時富鎂合金重熔，采用氬氣把熔融合金液體噴射至45m/s快速旋轉的銅輥，獲得組織調控富鎂合金薄帶，認為剪碎合金薄帶，加入CNTs和Nb₂O₅同時高能球磨1h，獲得整體改性納米復合富鎂儲氫合金粉，本發明不僅保持了鎂基儲氫合金的大容量儲氫優勢，而且顯著改善了活化特性及吸/放氫熱動力學特性。

技術領域

本發明涉及儲氫合金材料技術領域，特別涉及一種鎂基納米復合儲氫材料及制備方法。

背景技術

能源是日常生活的基本需求，是人類生存和社會進步的原動力。人口逐步增長及重工業快速演變，導致能源需求不斷上升。傳統化石能源不可再生且被過度開采，迫使全世界陷入能源短缺和環境污染的窘境，開發利用清潔高效的可再生能源和可持續能源并升級改造目前的能源系統迫在眉睫。氫能具有“零排放、可循環、高熱值、來源廣”等顯著優點，并且氫能可存儲和運輸，有望成為新能源“驅動”未來生活。廉價高效的制氫技術、安全可靠的儲氫技術及經濟合理的用氫技術是推廣氫能源必須關注的三方面問題。存儲與運輸發展滯后，成為氫能源推廣的制約環節，找到一種可靠、高效的壓縮方法是解決氫氣存儲的關鍵。目前，相比于安全性及儲能密度不高的高壓氣態儲氫方式和耗能過大的低溫液態儲氫方式，以金屬氫化物為媒介的固態存儲方式優勢明顯，儲氫密度高、能耗低、安全可靠，受到了廣泛的關注，其中金屬鎂以其儲氫容量高、密度小、儲量豐富等優點成為大容量車載固態儲氫材料的理想選擇。

理論存儲容量高達7.6wt.％的純鎂是目前金屬類材料中儲氫密度最高的，因超過美國能源部與國際能源組織對車載儲氫材料所提出的研發指標而受到了廣泛的關注。然而，表面鈍化膜導致活化困難、MgH₂中H傳質困難導致吸/放氫動力學緩慢及Mg-H鍵結合強導致放氫溫度過高等問題嚴重限制了純Mg體系的實際應用。如何在保持大容量儲氫優勢的同時提高吸/放氫熱動力學、降低放氫溫度、改善活化特性并保持良好的改性效果成為鎂基儲氫合金研究的關鍵。

為改善鎂基儲氫材料性能，目前人們的主要思路是：通過成分體系設計改善其熱力學性能；通過制備工藝改善其動力學性能。但往往只是側重考慮一個方面，或是僅考慮成分設計，進而改善熱力學性能；或是僅考慮工藝優化，改善動力學性能，對于儲氫材料活化特性及改性后的循環穩定性關注較少。但氫氣的存儲和釋放是一個復雜的過程，對儲氫材料的成分、內部組織結構、表面性能等都有特殊的要求。合成制備核殼型鎂基儲氫材料是大幅度改善吸放氫性能的有效途徑。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足,本發明的目的在于提供一種鎂基納米復合儲氫材料及制備方法，在保持大容量儲氫基礎上改善其活化特性、加速吸放氫動力學、降低氫化物體系熱力學穩定性。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種鎂基納米復合儲氫材料，包括Mg-Ni合金及CNTs和Nb₂O₅催化劑，Mg-Ni合金：CNTs：Nb₂O₅按重量比為8：1：1，Mg-Ni合金中，鎂含量為90～98at.％，其余為鎳，Mg-Ni合金及CNTs和Nb₂O₅催化劑采用高能球磨的方式結合。

一種鎂基納米復合儲氫材料的制備方法，包括以下步驟；

步驟1，合金配料：

選取純度≥99.8％的金屬鎂塊和鎳粉，鎂含量為90～98at.％，其余為鎳，將鎳粉預壓成片，添加至金屬鎂中，考慮到燒損，鎂添加3～5wt.％的燒損，鎳片通過壓片預壓獲得，壓力為1.0MPa，保壓時間為15s；