[發明專利]一種碳納米管分散劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201711391772.2
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108102041B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 景希瑋;徐健;王紹華;馮中軍
• 申請（專利權）人: 瑞固新能（上海）材料科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F283/01;C08F283/04;C08F226/10;C01B32/174
• 代理公司: 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215
• 代理人: 徐筱梅

1.一種碳納米管分散劑，其特征在于，該分散劑由N-乙烯基吡咯烷酮、不飽和大單體A聚合制備獲得，其中，不飽和大單體A具有式Ⅰ結構通式：

其中，R₁為H或者C₁-C₄的烷基；當W為時，X為—或NH；當W為-CH₂-、-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-、-OCH₂CH₂CH₂CH₂-時，X為O或NH；n為1-100的整數；Z為H、烷氧基或R₂為C₁-C₂₀的烷基；

Y為聚醚、聚酯或聚酰胺，結構通式分別如式Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所示：

其中，k和m為0-100的整數，且k和m不同時為0；R₃、R₄、R₅、R₆、R₇和R₈為C₁-C₁₈的亞烷基、C₁-C₂₄的芳基或芳基亞烷基；p、q、s和t為1-100的整數；

不飽和大單體A為式Ⅰ結構通式中各結構的一種或幾種組合；

N-乙烯基吡咯烷酮與不飽和大單體A的摩爾比為1～30:1；

所述聚醚結構，選用聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚的一種或幾種；

所述聚酯結構，選用聚乙二醇己二酸酯、聚丁二醇己二酸酯、聚己二醇丁二酸酯、聚對苯二酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚己內酯、聚12-羥基硬脂酸酯的一種或幾種；

所述聚酰胺結構，選用聚己二酸己二胺、聚己二酸丁二胺、聚丁二酸己二胺、聚對苯二酸己二胺、聚己內酰胺、聚對苯二酰對苯二胺的一種或幾種；

所述碳納米管分散劑重均分子量為10000-1000000。

2.一種權利要求1所述碳納米管分散劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下具體步驟：

(1)將引發劑溶于溶劑中，制得混合溶液F；

(2)將N-乙烯基吡咯烷酮、不飽和大單體A、鏈轉移劑溶于溶劑中，制得混合溶液G；

(3)在油浴恒溫和攪拌的條件下將混合溶液G滴入混合溶液F中，反應溫度為40-120℃，滴加時間為0.5-5小時；

(4)滴加完全后繼續保溫0.5-3小時，使反應完全，制得所述碳納米管分散劑；其中：

不飽和大單體A具有式Ⅰ結構通式：

其中，R₁為H或者C₁-C₄的烷基；當W為時，X為—或NH；當W為-CH₂-、-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-、-OCH₂CH₂CH₂CH₂-時，X為O或NH；n為1-100的整數；Z為H、烷氧基或R₂為C₁-C₂₀的烷基；

Y為聚醚、聚酯或聚酰胺，結構通式分別如式Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ所示：

其中，k和m為0-100的整數，且k和m不同時為0；R₃、R₄、R₅、R₆、R₇和R₈為C₁-C₁₈的亞烷基、C₁-C₂₄的芳基或芳基亞烷基；p、q、s和t為1-100的整數；

不飽和大單體A為式Ⅰ結構通式中各結構的一種或幾種組合；

N-乙烯基吡咯烷酮與不飽和大單體A的摩爾比為1～30:1；

所述聚醚結構，選用聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚的一種或幾種；

所述聚酯結構，選用聚乙二醇己二酸酯、聚丁二醇己二酸酯、聚己二醇丁二酸酯、聚對苯二酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚己內酯、聚12-羥基硬脂酸酯的一種或幾種；

所述聚酰胺結構，選用聚己二酸己二胺、聚己二酸丁二胺、聚丁二酸己二胺、聚對苯二酸己二胺、聚己內酰胺、聚對苯二酰對苯二胺的一種或幾種；

所述溶劑為水、乙醇、四氫呋喃、二氧六環、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺、二甲苯、甲苯、N-甲基吡咯烷酮的一種或幾種組合；

所述引發劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化二苯甲酰、過硫酸鹽、雙氧水中的一種或幾種組合，引發劑為單體總質量的0.3％-2.5％；

所述鏈轉移劑為巰基乙醇、巰基乙酸、巰基丙酸、十二烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、巰基乙酸-2-乙基己酯、巰基乙酸異辛酯或巰基丙酸異辛酯中的一種或幾種，鏈轉移劑用量為單體總質量的0.2％-4.0％。