[發明專利]一種新能源用改性石墨烯超導材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711389986.6
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN107934950A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 葉芳
• 申請（專利權）人: 葉芳
• 主分類號: C01B32/194
• 分類號: C01B32/194;H01B12/00;H01B13/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連圍

技術領域

本發明屬于新能源材料領域，特別涉及一種新能源用改性石墨烯超導材料的制備方法。

背景技術

超導是物理世界中最奇妙的現象之一。一般超導合金在接近絕對零度時電阻降為零進入超導態，高溫超導則是指材料在某個相對較高的臨界溫度電阻突降至零，它具有完全不同的物理機理和更廣闊的應用前景。1986年，物理學家發現了銅氧化物高溫超導體，該工作于次年便獲得了諾貝爾物理學獎。自此，科學家們對新高溫超導材料的探索就從未停止過，在不斷追求更高臨界溫度的同時，物理學家們一直在努力揭示其中的機理。目前，世界上幾乎所有發達國家都有研究機構從事高溫超導方面的研究。一方面，對高溫超導機理的探索吸引著眾多物理學家的關注；另一方面，由于能源和其他特殊需求，工業界對超導技術寄予厚望，但由于一般超導合金的臨界溫度接近絕對零度，制冷的原因導致應用上障礙重重，高溫超導則是眾人期待的未來出路之一。

現有的超導材料以合金材料和化合物為主，超導材料具有的優異特性使它從被發現之日起，就向人類展示了誘人的應用前景。現今超導材料的應用主要有：①利用材料的超導電性可制作磁體，應用于電機、高能粒子加速器、磁懸浮運輸、受控熱核反應、儲能等；可制作電力電纜，用于大容量輸電，功率可達10000MVA；可制作通信電纜和天線，其性能優于常規材料。②利用材料的完全抗磁性可制作無摩擦陀螺儀和軸承。③利用約瑟夫森效應可制作一系列精密測量儀表以及輻射探測器、微波發生器、邏輯元件等。利用約瑟夫森結做計算機的邏輯和存儲元件，其運算速度比高性能集成電路的快10-20倍，功耗只有四分之一。然而，目前現有高溫合成超導材料的工藝普遍復雜難度大，或對設備要求高，質地不均勻，臨界溫度不易提高。

發明內容

針對上述現有技術中高溫超導材料中存在的不足，本發明的目的是提供一種新能源用改性石墨烯超導材料的制備方法，以改性氧化石墨烯包裹鋰/銣/釔混合材料，燒結還原得到質地緊密、均勻，臨界溫度高的新型超導材料。

為實現本發明目的技術方案如下：

一種新能源用改性石墨烯超導材料的制備方法，包括如下步驟：

S1：將1-4份氧化鋰、2-5份氧化銣和1-3份氧化釔攪拌混合；接著加入10-15份35％的硝酸溶液混合攪拌10-20min；隨后加入15-25份0.25-0.35mol/L檸檬酸于室溫下攪拌混合2-3h；

S2：待攪拌混合完成后，用質量濃度10％的氨水溶液滴加至步驟S1所得溶液中，調節混合液pH至7.0，攪拌混合10-20min，在75-90℃下旋轉蒸發至原體積的1/3-3/5，制備得混合凝膠液，將混合凝膠液置于160-170℃下干燥3-6h，經研磨后制備得混合粉體；

S3：取8-12份氧化石墨烯置于25-30份乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入步驟S2中所得混合粉體，于50-70℃下攪拌15-25min；經過濾、干燥，在還原性氣氛中，以速度20-40℃/min升溫至750-850℃進行熱處理，保溫反應20-40min后即可得到所述改性石墨烯超導材料。

優選的，步驟S1中將3份氧化鋰、4份氧化銣和2份氧化釔攪拌混合；接著加入13份35％的硝酸溶液混合攪拌16min。

優選的，步驟S1中加入22份0.3mol/L檸檬酸于室溫下攪拌混合2.5h。

優選的，步驟S2中攪拌混合15min，在85℃下旋轉蒸發至原體積的2/5；置于165℃下干燥4.5h。

優選的，步驟S3中所述超聲分散的功率為1500-2500W，超聲分散的時間為25-45min。

優選的，步驟S3中取10份氧化石墨烯置于28份乙醇中；向氧化石墨烯溶液中加入混合粉體，于65℃下攪拌20min；經過濾、干燥，在還原性氣氛中，以速度30℃/min升溫至810℃進行熱處理，保溫反應30min.

上述制備方法制備得到的改性石墨烯超導材料。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

本發明所述一種新能源用改性石墨烯超導材料的制備方法，向氧化鋰、氧化銣和氧化釔中加入硝酸溶液、檸檬酸，并調節PH值，經旋轉蒸發、干燥制得混合粉體；隨后加入氧化石墨烯溶液與其熱處理反應，得到改性石墨烯超導材料。該超導材料質地緊密、均勻，臨界溫度高。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1