[發(fā)明專利]一種超聲波輔助振蕩壓力燒結(jié)氧化鋯陶瓷的方法

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• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN107954714A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 易劍;陳海彬;孫振忠
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞理工學(xué)院
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/645
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 肖平安

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鋯陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種超聲波輔助振蕩壓力燒結(jié)氧化鋯陶瓷的方法。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)壓力燒結(jié)方法是通過施加壓力提高粉料燒結(jié)性能的方法，其主要有熱壓燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、放電等離子燒結(jié)三種方法。其中，對于熱壓燒結(jié)方法而言，其是指在燒結(jié)的同時對粉末施加單向或雙向的壓力，壓力的范圍可以從幾十個MPa 到幾個GPa；目前熱壓燒結(jié)的壓力逐漸提高，當(dāng)壓力超過1GPa 時，又稱為超高壓熱壓燒結(jié)；由于熱壓燒結(jié)時施加較高的壓力，可以有效地促進(jìn)粉末的致密化并抑制晶粒長大，目前熱壓燒結(jié)方法被廣泛地應(yīng)用于陶瓷、硬質(zhì)合金、金屬間化合物以及復(fù)合材料等。對于熱等靜壓燒結(jié)方法而言，其是在燒結(jié)時用惰性氣體、液態(tài)或者固態(tài)媒介對粉末各個方向施加相等的壓力，可以較好地消除粉料中的孔隙并抑制晶粒生長。對于放電等離子燒結(jié)方法而言，其是一種快速、節(jié)能、環(huán)保的材料制備加工技術(shù)，在特有的電場、應(yīng)力場、溫度場作用下，實現(xiàn)各種結(jié)構(gòu)與性能新材料的燒結(jié)；在場活化燒結(jié)時，應(yīng)力的施加有利于團聚粉末的破碎和顆粒的重排，可以減少團聚體在燒結(jié)后引入的大量缺陷和氣孔，進(jìn)而獲得致密的材料；在燒結(jié)的最后階段，壓力能促進(jìn)塑性流動和擴散蠕變，提高場活化燒結(jié)材料的致密度，且隨著施加載荷的增加，壓力能提高燒結(jié)驅(qū)動力，有利于降低最終燒結(jié)溫度。

具體而言，壓力燒結(jié)過程中粉體的變形是在應(yīng)力和溫度的同時作用下進(jìn)行的，物質(zhì)遷移可以通過位錯滑移、攀移、擴散、擴散蠕變等多種機制完成。

上述三種壓力燒結(jié)方法可以明顯降低體系的燒結(jié)溫度、縮短燒結(jié)保溫時間并減少或者不使用燒結(jié)助劑，同時還可以抑制晶粒粗化并促進(jìn)坯體致密化，因此所制備的陶瓷構(gòu)件具有較高的力學(xué)性能和可靠性。然而，目前液壓系統(tǒng)的限制使得上述燒結(jié)方法所施加的壓力都是靜態(tài)壓力，表現(xiàn)為壓頭處恒定的壓力值；壓力燒結(jié)中恒定壓力的局限性主要表現(xiàn)在：1、燒結(jié)開始前，恒定壓力無法充分實現(xiàn)顆粒重排而且顆粒團聚體無法充分解聚；2、燒結(jié)后期，恒定壓力下晶界處的殘留閉氣孔無法有效排除，而閉氣孔是制約結(jié)構(gòu)陶瓷力學(xué)性能的重要因素。

需進(jìn)一步指出，在將壓力燒結(jié)技術(shù)用于納米陶瓷的燒結(jié)時，發(fā)現(xiàn)了許多新的局限，納米陶瓷燒結(jié)時普遍存在“閾值”，即在一定溫度下壓力必須大于一定值才能促進(jìn)陶瓷致密化，而低于這一數(shù)值壓力的作用可以忽略不計；研究表明，閾值與晶粒尺寸有關(guān)，晶粒越小，閾值越大。在納米陶瓷燒結(jié)過程中，由于軟團聚難以有效破碎，燒結(jié)過程中團聚體內(nèi)部首先出現(xiàn)致密化，與基體之間產(chǎn)生張力，導(dǎo)致裂紋狀大氣孔的出現(xiàn)；同時因石墨模具的限制，外壓不足以克服塑性滑移所產(chǎn)生的閾值，因此大氣孔無法壓碎，使材料的燒結(jié)密度低于相同溫度下無壓燒結(jié)的材料。故而，要提高納米材料的燒結(jié)密度，通常從以下兩個方面著手：一是提高初始壓力，以徹底破碎粉體中的軟團聚；二是提高燒結(jié)中的外壓力，以促進(jìn)塑性滑移的進(jìn)行。但是，目前壓力燒結(jié)通常采用石墨模具，而石墨模具所能承受的應(yīng)力有限，進(jìn)一步提高外壓力比較困難。總之，目前的恒定壓力燒結(jié)設(shè)備尚無法充分發(fā)揮壓力因素對陶瓷燒結(jié)過程中致密化和晶粒生長的作用。

除了晶粒尺寸和形狀，材料的致密度也是決定其力學(xué)性能的重要參數(shù)；在陶瓷材料燒結(jié)過程中，晶界處的殘余閉氣孔往往難以排出，因此陶瓷材料無法實現(xiàn)完全致密化，且殘余閉氣孔的負(fù)面作用主要表現(xiàn)為：1、成為應(yīng)力集中點而降低材料強度；2、成為光散射中心而降低材料的致密度；3、阻礙疇壁運動而影響材料的鐵電性和磁性。在多晶陶瓷制備過程中，氣孔存在于流程的各個環(huán)節(jié)，它最初存在于素坯顆粒間，是由原始粉料壓塊時顆粒間的孔隙遺留的；燒結(jié)初期，當(dāng)界面曲率和界面遷移驅(qū)動力較高時，晶界以比較高的速率運動，氣孔往往無法停留在晶界處而進(jìn)入晶粒內(nèi)部，因此能夠觀察到許多晶粒內(nèi)存在小氣孔；隨著燒結(jié)的進(jìn)行晶粒長大，晶界的曲率和晶界運動的驅(qū)動力逐漸減小，于是坯體內(nèi)的氣孔通常可以抵達(dá)晶界并隨晶界一起運動，并逐漸聚集到晶粒角落上，如三叉晶界或四叉晶界；對于這部分氣孔，通常的壓力燒結(jié)方法往往難以排除。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種超聲波輔助振蕩壓力燒結(jié)氧化鋯陶瓷的方法，該超聲波輔助振蕩壓力燒結(jié)氧化鋯陶瓷的方法能夠有效地生產(chǎn)制備氧化鋯陶瓷，且通過施加振蕩壓力并輔助超聲波作用可以有效抑制晶粒生長并將晶粒尺寸控制在較窄的尺寸區(qū)間內(nèi)，還能夠有效促進(jìn)晶界處閉氣孔的排出，且所制備而成的氧化鋯陶瓷致密度高、硬度高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。

一種超聲波輔助振蕩壓力燒結(jié)氧化鋯陶瓷的方法，包括有以下工藝步驟，具體的：