[發明專利]一種超聲波輔助振蕩壓力燒結氮化硅陶瓷的方法

在審

• 申請號: 201711389767.8
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108017395A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 易劍;陳海彬;孫振忠
• 申請（專利權）人: 東莞理工學院
• 主分類號: C04B35/593
• 分類號: C04B35/593;C04B35/622
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 肖平安

本發明公開了一種超聲波輔助振蕩壓力燒結氮化硅陶瓷的方法，其包括有以下工藝步驟：a、于氮化硅粉體中加入氧化鋁粉體、氧化釔粉體，攪拌混合后獲得氮化硅混合粉體；b、氮化硅陶瓷坯件借助油壓機并輔助超聲波進行壓制；c、將氮化硅陶瓷坯件裝入至燒結爐內的石墨模具內；d、超聲波輔助預壓并加熱升溫；e、施加振蕩壓力耦合并輔助超聲波；f、降溫并泄壓；g、隨爐自然冷卻。通過上述工藝步驟設計，本發明能夠有效地生產制備氮化硅陶瓷，且通過施加振蕩壓力并輔助超聲波的方式可以有效抑制晶粒生長并將晶粒尺寸控制在較窄的尺寸區間內，還能夠有效促進晶界處閉氣孔的排出，且所制備而成的氮化硅陶瓷致密度高、硬度高、強度高。

技術領域

本發明涉及氮化硅陶瓷制備技術領域，尤其涉及一種超聲波輔助振蕩壓力燒結氮化硅陶瓷的方法。

背景技術

傳統壓力燒結方法是通過施加壓力提高粉料燒結性能的方法，其主要有熱壓燒結、熱等靜壓燒結、放電等離子燒結三種方法。其中，對于熱壓燒結方法而言，其是指在燒結的同時對粉末施加單向或雙向的壓力，壓力的范圍可以從幾十個MPa 到幾個GPa；目前熱壓燒結的壓力逐漸提高，當壓力超過1GPa 時，又稱為超高壓熱壓燒結；由于熱壓燒結時施加較高的壓力，可以有效地促進粉末的致密化并抑制晶粒長大，目前熱壓燒結方法被廣泛地應用于陶瓷、硬質合金、金屬間化合物以及復合材料等。對于熱等靜壓燒結方法而言，其是在燒結時用惰性氣體、液態或者固態媒介對粉末各個方向施加相等的壓力，可以較好地消除粉料中的孔隙并抑制晶粒生長。對于放電等離子燒結方法而言，其是一種快速、節能、環保的材料制備加工技術，在特有的電場、應力場、溫度場作用下，實現各種結構與性能新材料的燒結；在場活化燒結時，應力的施加有利于團聚粉末的破碎和顆粒的重排，可以減少團聚體在燒結后引入的大量缺陷和氣孔，進而獲得致密的材料；在燒結的最后階段，壓力能促進塑性流動和擴散蠕變，提高場活化燒結材料的致密度，且隨著施加載荷的增加，壓力能提高燒結驅動力，有利于降低最終燒結溫度。

具體而言，壓力燒結過程中粉體的變形是在應力和溫度的同時作用下進行的，物質遷移可以通過位錯滑移、攀移、擴散、擴散蠕變等多種機制完成。

上述三種壓力燒結方法可以明顯降低體系的燒結溫度、縮短燒結保溫時間并減少或者不使用燒結助劑，同時還可以抑制晶粒粗化并促進坯體致密化，因此所制備的陶瓷構件具有較高的力學性能和可靠性。然而，目前液壓系統的限制使得上述燒結方法所施加的壓力都是靜態壓力，表現為壓頭處恒定的壓力值；壓力燒結中恒定壓力的局限性主要表現在：1、燒結開始前，恒定壓力無法充分實現顆粒重排而且顆粒團聚體無法充分解聚；2、燒結后期，恒定壓力下晶界處的殘留閉氣孔無法有效排除，而閉氣孔是制約結構陶瓷力學性能的重要因素。

需進一步指出，在將壓力燒結技術用于納米陶瓷的燒結時，發現了許多新的局限，納米陶瓷燒結時普遍存在“閾值”，即在一定溫度下壓力必須大于一定值才能促進陶瓷致密化，而低于這一數值壓力的作用可以忽略不計；研究表明，閾值與晶粒尺寸有關，晶粒越小，閾值越大。在納米陶瓷燒結過程中，由于軟團聚難以有效破碎，燒結過程中團聚體內部首先出現致密化，與基體之間產生張力，導致裂紋狀大氣孔的出現；同時因石墨模具的限制，外壓不足以克服塑性滑移所產生的閾值，因此大氣孔無法壓碎，使材料的燒結密度低于相同溫度下無壓燒結的材料。故而，要提高納米材料的燒結密度，通常從以下兩個方面著手：一是提高初始壓力，以徹底破碎粉體中的軟團聚；二是提高燒結中的外壓力，以促進塑性滑移的進行。但是，目前壓力燒結通常采用石墨模具，而石墨模具所能承受的應力有限，進一步提高外壓力比較困難。總之，目前的恒定壓力燒結設備尚無法充分發揮壓力因素對陶瓷燒結過程中致密化和晶粒生長的作用。