[發明專利]制造依地酸二鈉的方法

在審

• 申請號: 201711389613.9
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108117493A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 李玉清
• 申請（專利權）人: 海安科皓紡織有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C227/40;C07C229/76;C07C229/16
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• 代理人: 暫無信息

1.制造依地酸二鈉的方法，包括投料、其特征在于：采用膜化學反應器制造依地酸二鈉，包括如下步驟：

(1)投料：先把一定量的去離子水投入到膜化學反應器內，然后在50～90℃時，液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸按照1:3.5～3.7的質量比分4～10批交替投入到所述膜化學反應器內，直至形成的反應溶液pH值達到4～4.5時停止投料；

(2)保溫：投料結束后，將該反應溶液在溫度90～95℃的條件下保溫30～40min，并控制反應溶液的pH值為4～4.5；

(3)膜化學反應器反應結束后，依次經過壓濾、結晶、脫水、干燥工序，獲得依地酸二鈉粉末。

2.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述液體氫氧化鈉和乙二胺四乙酸分4～10批交替投入到所述膜化學反應器內，即投入一批乙二胺四乙酸后再投入一批氫氧化鈉，在最后一批氫氧化鈉投入過程中，多次測試中和液pH值，根據pH值控制其余氫氧化鈉的加料速度及加料量，當pH值達到4～4.5時停止投料。

3.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(2)具體為：投料結束后，將該反應溶液在溫度90～95℃的條件下保溫30～40min，在保溫期間每隔5～15min檢測一次反應溶液的pH值，并根據pH值的變化向反應溶液中添加乙二胺四乙酸或氫氧化鈉，調控反應溶液pH值為4～4.5。

4.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(3)的壓濾工序中，過濾精度為1um，壓濾時間1h，壓力0.35MPa。

5.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(3)的結晶工序中，反應液使用冷卻水和冷凍水分別分階段降溫；第一階段采用冷卻水冷卻降溫，時間2.5h，降至55～57℃；第二階段采用冷凍水冷卻降溫，時間1.5h，降至19～21℃。

6.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(3)的脫水工序中使用自動離心機，脫水45～55min，自動卸料。

7.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(3)的干燥工序中，要控制干燥溫度為80～90℃，干燥時間在2.5～3.5h，干燥后粉末的水分在1wt％以下，其后取出潔凈晾干。

8.根據權利要求1所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述步驟(3)之后還包括潔凈包裝工序。

9.根據權利要求1～5中任一項所述制造依地酸二鈉的方法，其特征在于：所述膜化學反應器為Al₂O₃-ZrO2制成的陶瓷膜化學反應。