[發明專利]一種工業化優級純硝酸鉀的制備工藝

在審

• 申請號: 201711389526.3
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108083300A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 高同杰;司林杰;李迎輝;肖克強;白楊
• 申請（專利權）人: 山西同杰化學試劑有限公司
• 主分類號: C01D9/16
• 分類號: C01D9/16;C01D9/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種工業化優級純硝酸鉀的制備工藝，屬于無機合成領域。步驟如下：(1)制備純化硝酸鉀水溶液，將去離子水、工業硝酸鉀加入硝酸鉀反應釜中，加熱至60?80℃，用氫氧化鉀溶液調節溶液PH值為8.0?8.5，然后通過孔徑為0.2μm至1μm的超微過濾器進行過濾，濾液進入閃蒸濃縮釜中用稀硝酸調節溶液的PH值為6.5?7.0，得到純化硝酸鉀水溶液；(2)制得優級純硝酸鉀，對步驟(1)得到的純化硝酸鉀水溶液進行濃縮，將濃縮液放入離心機中進行固液分離，得到硝酸鉀晶體，再將硝酸鉀晶體放入真空干燥機中干燥1?2小時后便可得到優級純硝酸鉀成品。提供了一種工藝步驟簡單、生產效率高、雜質含量低、純度高的工業化優級純硝酸鉀的制備工藝。

技術領域

本發明屬于無機合成領域，特別涉及一種工業化優級純硝酸鉀的制備工藝。

背景技術

硝酸鉀是一種用途較為廣泛的無機化工產品，在農業上是一種無氯高品質肥料，在工業上廣泛應用于火藥、焰火、金屬焊接助劑、合成氨催化劑、陶瓷等，在食品方面用作肉制品的發色劑、防腐劑等；在醫藥方面用作利尿劑、清涼劑以及生產青霉素鉀鹽、利福平等藥物的原料；在光學玻璃制品方面是生產手機屏幕和平板電腦顯示器等高端化學強化玻璃的原料。

目前，國內外生產硝酸鉀的主要工藝有硝酸鈉與氯化鉀轉化法、硝酸銨與氯化鉀離子交換法、硝酸與氯化鉀溶劑萃取法和硝酸銨與氯化鉀復分解法，其中硝酸銨與氯化鉀復分解法是中國生產硝酸鉀的主要工藝方法。以上這些方法生產出的工業優等品硝酸鉀可使硝酸鉀含量≥99.7％，氯化物(以Cl計)含量≤0.01％，水不溶物含量≤0.01％，硫酸鹽(以SO4計)含量≤0.005％，鐵含量≤0.003％，但卻不能達到優級純硝酸鉀的標準，而在醫藥方面、光學玻璃制品方面卻需要使用優級純的硝酸鉀。

專利201410288564.X公開了一種優級純硝酸鉀的制備方法，該方法包括將工業硝酸鉀放入玻璃燒杯中，溶于蒸餾水中，電爐加熱，加熱溫度85℃使其溶解，然后加入碳酸鉀，加熱到110℃,不斷攪拌下出現沉淀，靜置2小時，進行過濾，得到的溶液進行濃縮，溫度170℃，析出結晶冷卻，甩干，再重結晶一次，將結晶甩干，移入電烘箱中75℃,干燥5小時，得到優級純硝酸鉀。專利201410288564.X在工業硝酸鉀溶液中巧妙引入碳酸鉀，利用碳酸根離子與鐵離子的雙水解作用，使鐵離子轉化為氫氧化鐵沉淀從而得以除去，然后再通過重結晶除去引入過量的碳酸鉀。但專利201410288564.X存在的不足之處有：(1)僅是實驗室生產，不能直接應用于工業化生產；(2)，整個生產過程需要七個小時以上，生產效率較低，因加熱溫度過高，使得能耗也較高；(3)引入碳酸鉀后還需要利用重結晶的方法除去過量的碳酸鉀，而且由于碳酸鉀與硝酸鉀的溶解度都較大，重結晶時還需要在一定溫度范圍下才行，工藝步驟較復雜，存在一定的操作難度。根據比較，本專利與上述專利文獻有較大區別。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術不足，根據上述背景技術所描述的技術問題，提供一種工藝步驟簡單、生產效率高、雜質含量低、純度高的工業化優級純硝酸鉀的制備工藝。

本發明實現目的技術方案是：

一種工業化優級純硝酸鉀的制備工藝，包括如下步驟：

(1)制備純化硝酸鉀水溶液

將定量去離子水打入硝酸鉀反應釜中，然后開啟硝酸鉀反應釜攪拌，攪拌2-5分鐘后，開啟硝酸鉀反應釜的夾套蒸汽閥進行加熱，加熱的同時從加料孔加入去離子水質量1-1.5倍的工業硝酸鉀，當溶液溫度升至60-80℃時，用純氫氧化鉀配制成的質量分數為20-40％的氫氧化鉀溶液調節硝酸鉀反應釜中溶液PH值為8.0-8.5，然后開啟出料泵和相關閥門，使溫度達到60-80℃的熱溶液先通過孔徑為0.2μm至1μm的超微過濾器進行過濾，再進入閃蒸濃縮釜中用純硝酸配制成的質量分數為20％至50％的稀硝酸調節閃蒸濃縮釜中溶液的PH值為6.5-7.0，得到純化硝酸鉀水溶液；

(2)濃縮、離心、干燥制得優級純硝酸鉀