[發(fā)明專利]一種以嵌段聚合物為模板制備孔徑均勻的碳材料的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711389256.6
• 申請(qǐng)日: 2017-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108083252A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧德力;任濟(jì)夫;張小杰;常賓;林靜靜;劉玥冉;韓生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 上海精晟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

本發(fā)明公開了一種以嵌段聚合物為模板制備孔徑均勻的碳材料的方法。該方法包括以下步驟：1)將嵌段聚合物水溶液與氧化石墨烯水分散液混合，得到聚合物混合的氧化石墨烯分散液；2)將分散液進(jìn)行水熱反應(yīng)，得到模板摻雜的還原氧化石墨烯氣凝膠；3)將還原氧化石墨烯氣凝膠在真空條件下脫水干燥，得到石墨烯復(fù)合凝膠；4)將還原氧化石墨烯氣凝膠冷凍干燥，得到疏松多孔的石墨烯氣凝膠；5)將石墨烯氣凝膠壓片后得到石墨烯片；6)將石墨烯復(fù)合凝膠與石墨烯片進(jìn)行熱處理，得到碳材料。本發(fā)明方法孔徑可控性好，碳材料可制成全固態(tài)電極。此外，圓柱碳可作為吸附材料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種嵌段聚合物為模板制備孔徑均勻的碳材料的方法。

背景技術(shù)

近年來，新材料領(lǐng)域?qū)Χ嗫撞牧献龀隽溯^大的研究。得益于多孔材料自身良好的結(jié)構(gòu)，較大的比表面積，易于修飾制備等特點(diǎn)，多孔材料自身基底的多樣性又使得其諸多性能表現(xiàn)優(yōu)異，因而被廣泛的應(yīng)用于生物、能源、環(huán)境以及催化領(lǐng)域。

石墨烯材料作為新型材料被廣泛的研究，由于其獨(dú)特的二維蜂窩結(jié)構(gòu)及其顯著的物化性能，被確認(rèn)為是一種多用途的材料，被廣泛應(yīng)用于新能源器件、傳感器、生物醫(yī)藥、環(huán)境吸附等領(lǐng)域。目前，學(xué)者較多以氧化石墨烯為研究對(duì)象，通過特定的方法以提高其電子傳導(dǎo)率、機(jī)械強(qiáng)度等性能，以此來替代石墨烯的應(yīng)用。

水熱自組裝是實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯向石墨烯轉(zhuǎn)變的一個(gè)重要途徑，已經(jīng)廣泛的應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室制備石墨烯衍生材料。傳統(tǒng)的水熱法雖然操作方法簡(jiǎn)單，由于水熱過程中溫度壓力的不可控而使其復(fù)現(xiàn)率較低，孔徑分布范圍較寬，形成的孔道不均勻。盡管，大量的化學(xué)試劑被用于誘導(dǎo)氧化石墨烯的還原，但依然無(wú)法實(shí)現(xiàn)均一孔道的制備。

模板法在材料科學(xué)領(lǐng)域得到深入研究，被廣泛應(yīng)用于可控制備具有特定形貌和孔結(jié)構(gòu)的多孔材料。其中，與傳統(tǒng)的二氧化硅為代表的硬模板法不同，

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種孔徑均勻的多孔碳材料的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的還原氧化石墨烯氣凝膠在水熱還原過程中形態(tài)孔徑不可控的問題。

本發(fā)明中，以嵌段共聚物為代表的兩親聚合物分子能夠較好的與氧化石墨烯通過氫鍵作用鏈接并通過水熱組裝過程較好的復(fù)合在一起。此外，通過不同的干燥方式(真空干燥與冷凍干燥)與后續(xù)加工過程(高溫去模板與擠壓成型)，可以得到以嵌段聚合物為模板的柱狀石墨烯凝膠與薄片狀石墨烯材料。通過惰性氣氛保護(hù)下熱處理犧牲聚合物模板，可以得到孔徑均勻的碳材料(圓柱碳與圓柱薄片)。嵌段聚合物由于其較為良好的水溶性和兩親性，易于與氧化石墨烯均勻混合，通過使用嵌段共聚物制備多孔石墨烯衍生物，有助于控制所得材料的孔徑，形成具有均一孔道結(jié)構(gòu)的碳材料。由于嵌段共聚物自身的可塑性，在不同干燥條件下所得到的石墨烯復(fù)合凝膠的性質(zhì)是不同的。通過真空干燥去模板后得到的孔徑均勻的碳材料由于其孔徑均勻，形貌可控，在儲(chǔ)能領(lǐng)域(超級(jí)電容器領(lǐng)域)、環(huán)保領(lǐng)域(有機(jī)物的吸附)、催化領(lǐng)域(擇形催化)具有較大的技術(shù)優(yōu)勢(shì)；通過冷凍干燥并伴隨著壓片去模板后得到的孔徑均勻的圓薄片碳材料，由于其均勻密集的孔道結(jié)構(gòu)，有利于電解質(zhì)和電子的轉(zhuǎn)移與傳輸，大圓片狀的外貌結(jié)構(gòu)使其在儲(chǔ)能領(lǐng)域(固態(tài)電容器領(lǐng)域)具有較大的優(yōu)勢(shì)。此外，兩種不同干燥方式下的電容器均可作為進(jìn)一步修飾的載體從而開發(fā)具有更高電化學(xué)活性的電極材料。

為實(shí)現(xiàn)上述目的設(shè)計(jì)一種以嵌段聚合物為模板制備孔徑均勻的碳材料的方法，所述孔徑均勻的碳材料以嵌段共聚物作為軟模板，通過水熱法和高溫犧牲模板制備而成。

本發(fā)明的技術(shù)方案具體介紹如下。

一種以嵌段聚合物為模板制備孔徑均勻的碳材料的方法，具體步驟如下：

1)將嵌段聚合物水溶液與氧化石墨烯水分散液混合，得到聚合物混合的氧化石墨烯分散液；

2)將步驟1)得到的聚合物混合的氧化石墨烯分散液置于水熱釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，制備得到模板摻雜的還原氧化石墨烯氣凝膠；