[發明專利]一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201711388926.2
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號: CN108134061A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 裴曉輝;李蓓;孫瓊珂
• 申請（專利權）人: 洛陽名力科技開發有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/58;C01B25/26;C01B25/45;C01B25/37
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本發明公開了一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，以氟化鋰、醋酸亞鐵、磷酸氫銨為原料，加入無水乙醇和無水葡萄糖，進行超聲處理后經高頻噴霧器噴出，噴出的霧狀溶液在高溫下快速干燥；干燥產物一次燒結后研磨，然后進行二次燒結，得到碳包覆的磷酸鐵鋰(LiFePO₄/C)正極復合材料，該復合材料在0.2C下循環20次后，比容量保持率大于94％。

技術領域

本發明涉及鋰電池技術領域，具體涉及一種碳包覆的磷酸鐵鋰(LiFePO₄/C)正極復合材料的制備方法。

背景技術

隨著電動汽車的發展,對于電極材料的要求越來越高,尤其是正極材料,正極材料作為鋰離子電池的重要組成部分,其價格約占鋰離子電池成本的三分之一,其不僅是鋰離子脫嵌的載體,而且為整個電池體系提供鋰源。

橄欖石結構的LiFePO₄來源豐富，價格低廉，無毒無害，3.5V的平穩電壓平臺，較高的比容量(約170mAh/g)，良好的循環穩定性能和安全性能吸引了越來越多的研究人員關注和研究。LiFePO₄材料也被認為是動力型鋰離子電池首選的正極材料。

LiFePO₄的制備方法目前有高溫固相法，水熱合成法，共沉淀法、溶膠凝膠法和微波法等。

高溫固相法工藝較為簡單，合成條件易于控制，易于工廠化生產。

水熱合成法是指在高溫高壓下，原料化合物在溶液中進行反應，此方法可以制備具有特定價態、特殊構造、平衡缺陷的晶體。水熱合成法具有產物晶型均一，形貌可控，材料顆粒小，流程較為簡單的特點。但是大型耐高溫高壓設備造價高，只能小批量生產，難以大規模投入生產。

雖然磷酸鐵鋰作為鋰離子二次電池正極材料具有很多的優點，但其自身固有的電子導電率和鋰離子擴散速率較低的問題嚴重影響了其大規模生產和應用。

發明內容

本發明旨在提供一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，以氟化鋰、醋酸亞鐵、磷酸氫銨為原料，并加入無水葡萄糖，經超聲處理并燒結后，制得碳包覆的磷酸鐵鋰(LiFePO₄/C)正極復合材料，在0.2C下循環20次后，比容量保持率大于94％。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的氟化鋰、醋酸亞鐵、磷酸氫銨，放入燒杯中，在燒杯加入無水乙醇和無水葡萄糖，攪拌均勻后，在50℃下進行超聲處理，超聲頻率為15KHz，超聲時間為30min；

(2)將所得超聲后的混合溶液通過高頻噴霧器噴出，噴出的霧狀溶液在高溫下快速干燥；干燥產物轉移到真空管式電阻爐中，在氮氣保護下燒結3h,燒結后自然冷卻至室溫，充分研磨；

(3)將研磨后的產物再送入真空管式電阻爐中再次燒結5h，得到碳包覆的磷酸鐵鋰(LiFePO₄/C)正極復合材料。

本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。

前述的一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，其中，步驟(1)氟化鋰、醋酸亞鐵、磷酸氫銨的摩爾比為1:1:1。

前述的一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，其中，步驟(1)中無水葡萄糖的加入量占氟化鋰、醋酸亞鐵、磷酸氫銨總質量的6-10％。

前述的一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，其中，步驟(2)所述的快速干燥的溫度為120℃。

前述的一種碳包覆的磷酸鐵鋰正極復合材料的制備方法，其中，步驟(2)燒結的溫度為400℃。