[發明專利]一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法

在審

• 申請號: 201711387934.5
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108130575A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 邵丹;張昕蕾;談國強;王穎;于婉茹
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08;C25D5/54;C02F1/461
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 安彥彥

1.一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)碳化硅基體中間層的制備

將預處理后的碳化硅基體在含有鈦酸四丁酯的前驅液中超聲處理后，通過熱氧化法在碳化硅基體表面形成氧化鈦層；再利用電還原法在室溫下對碳化硅基體表面的氧化鈦層進行還原處理，形成氫化鈦中間層；

2)碳化硅基體涂層的制備

將電還原后的碳化硅基體作為陰極與電源負極相連接，在室溫下，以石墨電極為陽極與電源正極相連接，在含錫和銻的電鍍液中利用電沉積-熱氧化法在碳化硅基體表面制備銻摻雜二氧化錫涂層，得到陶瓷基二氧化錫陽極。

2.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)中碳化硅基體的預處理具體過程為：在質量濃度5％～10％的氫氧化鈉溶液中超聲處理5～10min以去除基體表面油污雜質，并將處理后的碳化硅基體在質量濃度10％的草酸溶液中浸泡煮沸1～2h，用去離子水清洗。

3.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)中含有鈦酸四丁酯的前驅液通過以下過程制得：按體積百分比計，將45～69％體積分數的鈦酸四丁酯、30～54％體積分數的乙醇和1～6％體積分數的硝酸混合均勻，得到含有鈦酸四丁酯的前驅液。

4.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)中熱氧化法的具體過程為：在200～350℃下煅燒1.5～2.5h。

5.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)中還原處理的具體過程為：在電解質溶液中，以石墨作為陽極，在恒電流密度10～20mA/cm²下對基體表面的氧化鈦層進行電還原10～40min，形成氫化鈦中間層。

6.根據權利要求5所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟1)中電解質溶液為0.05～0.10mol/L的硫酸鈉溶液。

7.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟2)中含錫和銻的電鍍液通過以下過程制得：將四氯化錫、三氯化銻、硝酸、乙二醇和正丙醇混合均勻，得到含錫和銻的電鍍液，其中，四氯化錫的濃度為0.5～1.5mol/L，三氯化銻的濃度為0.1～0.5mol/L，硝酸的濃度為0.05～0.3mol/L，乙二醇和正丙醇的體積比為(1～2):1。

8.根據權利要求1所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，步驟2)中制備銻摻雜二氧化錫涂層的具體過程為：在恒電流密度5～15mA/cm²下在電還原的基體上電鍍共沉積銻摻雜二氧化錫涂層，電沉積時間為20～60min；然后在400～700℃下煅燒2～5h后冷卻，得到碳化硅基銻摻雜二氧化錫電極。

9.根據權利要求8所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，以5～10℃/min的升溫速率自室溫升溫至400～700℃。

10.根據權利要求8所述的一種高催化活性陶瓷基二氧化錫陽極的制備方法，其特征在于，冷卻時降溫速率為1～3℃/min。