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[發明專利]一種β型氧化鉍的制備方法有效

專利信息
申請號: 201711387844.6 申請日: 2017-12-20
公開(公告)號: CN107857300B 公開(公告)日: 2019-04-30
發明(設計)人: 楊煥平;王磊;孫志鵬 申請(專利權)人: 浙江科技學院
主分類號: C01G29/00 分類號: C01G29/00
代理公司: 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613 代理人: 齊勝杰
地址: 310023 浙*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 氧化 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種β型氧化鉍的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟:

S1、將硝酸鉍加入硝酸溶液中,攪拌溶解,得到硝酸鉍溶液;

S2、將聚丙烯酰胺加入到所述步驟S1中的硝酸鉍溶液中,攪拌均勻;

S3、配置濃度為2~4 mol/L的堿溶液,滴加醇醚磷酸酯后,攪拌混勻后,將混勻后的所述堿溶液與所述步驟S2獲得的溶液按等體積比混合,攪拌均勻,調節pH值為8~13,作為氧化鉍前驅體回流液;

S4、將所述氧化鉍前驅體回流液經過沸騰回流,所述沸騰回流采用油浴,水冷凝回流,獲得產物;

S5、對產物進行洗滌,之后,干燥、研磨獲得β型氧化鉍粉體;

其中,在步驟S4中,所述沸騰回流的裝置置于磁力攪拌器上,回流溫度設為100~130℃,轉速為1000~4000 r/min,回流時間為10h~120 h。

2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S1中,所述硝酸鉍溶液的濃度為0.5~2.0 mol/L,所述硝酸溶液的濃度為0.1~3 mol/L。

3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S2中,所述聚丙烯酰胺為陰離子表面活性劑,按0.05~1 g/L的用量加入,所述聚丙烯酰胺的粒徑為60目~100目。

4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S3中,所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水;所述醇醚磷酸酯的用量為按體積比為0.3~3%加入。

5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S3中,調節pH值采用硝酸溶液和/或堿溶液,所述堿為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水。

6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述油浴為硅油。

7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S5中,所述洗滌為采用去離子水洗滌至上清液pH值為7,再采用無水乙醇清洗兩次。

8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S5中,所述干燥為60~80℃干燥處理6~24 h。

9.如權利要求1-8中任一項所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S1、步驟S2和步驟S3中,所述攪拌的速率為300~1000 r/min,所述攪拌的時間3~5 min。

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