[發明專利]一種β型氧化鉍的制備方法有效
| 申請號: | 201711387844.6 | 申請日: | 2017-12-20 |
| 公開(公告)號: | CN107857300B | 公開(公告)日: | 2019-04-30 |
| 發明(設計)人: | 楊煥平;王磊;孫志鵬 | 申請(專利權)人: | 浙江科技學院 |
| 主分類號: | C01G29/00 | 分類號: | C01G29/00 |
| 代理公司: | 北京易捷勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 齊勝杰 |
| 地址: | 310023 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 制備 方法 | ||
1.一種β型氧化鉍的制備方法,其特征在于,其包括如下步驟:
S1、將硝酸鉍加入硝酸溶液中,攪拌溶解,得到硝酸鉍溶液;
S2、將聚丙烯酰胺加入到所述步驟S1中的硝酸鉍溶液中,攪拌均勻;
S3、配置濃度為2~4 mol/L的堿溶液,滴加醇醚磷酸酯后,攪拌混勻后,將混勻后的所述堿溶液與所述步驟S2獲得的溶液按等體積比混合,攪拌均勻,調節pH值為8~13,作為氧化鉍前驅體回流液;
S4、將所述氧化鉍前驅體回流液經過沸騰回流,所述沸騰回流采用油浴,水冷凝回流,獲得產物;
S5、對產物進行洗滌,之后,干燥、研磨獲得β型氧化鉍粉體;
其中,在步驟S4中,所述沸騰回流的裝置置于磁力攪拌器上,回流溫度設為100~130℃,轉速為1000~4000 r/min,回流時間為10h~120 h。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S1中,所述硝酸鉍溶液的濃度為0.5~2.0 mol/L,所述硝酸溶液的濃度為0.1~3 mol/L。
3.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S2中,所述聚丙烯酰胺為陰離子表面活性劑,按0.05~1 g/L的用量加入,所述聚丙烯酰胺的粒徑為60目~100目。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S3中,所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水;所述醇醚磷酸酯的用量為按體積比為0.3~3%加入。
5.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S3中,調節pH值采用硝酸溶液和/或堿溶液,所述堿為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水。
6.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述油浴為硅油。
7.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S5中,所述洗滌為采用去離子水洗滌至上清液pH值為7,再采用無水乙醇清洗兩次。
8.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在步驟S5中,所述干燥為60~80℃干燥處理6~24 h。
9.如權利要求1-8中任一項所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟S1、步驟S2和步驟S3中,所述攪拌的速率為300~1000 r/min,所述攪拌的時間3~5 min。
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