[發明專利]一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法

在審

• 申請號: 201711387559.4
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108118165A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 朱小英
• 申請（專利權）人: 寧波市鄞州智伴信息科技有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B34/24;C22B3/08;C22B60/02
• 代理公司: 武漢華強專利代理事務所(普通合伙) 42237
• 代理人: 王珍

1.一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：入選前先進行篩選，除去塊石和卵石，然后進行跳汰機粗選，采用跳汰機或螺旋選礦機粗選，粗選精礦采用搖床精選；細晶黑稀金礦礦采用螺旋溜槽或搖床粗選，粗選精礦采用搖床精選；礦泥采用離心選礦機或多層翻床粗選，粗精礦采用皮帶溜槽或橫流皮帶溜槽結合礦泥搖床精選。

步驟2：將黑稀金礦混合稀土礦磨成礦石粉，礦石粉中的粒度為-80um，先采用分批開路磨礦，再采用仿閉路磨礦，其方法是選好的原礦磨到一定時間后，篩出粒級為-70um以上產品，篩上產品再磨，再磨時的水量應按篩上產品重量和磨原礦時的磨礦濃度添加，待到-50um的礦粉含量達到80％以上時，水洗礦石粉。

步驟3：按獨居石渣(㎏)：酸(L)＝1:1～15的比例，將黑稀金礦粉加入到濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液得到含有釔、鈮、鉭、鈾稀土有價元素的溶液。

步驟4：用45—55％的氫氧化鈉在溫度130—140攝氏度下進行3—6小時堿分解效率約為98％，堿性礦漿再用96％的濃硝酸以礦漿；硝酸＝1.0:0.4體積比在70—80攝氏度(反應熱)的溫度下浸出稀土浸出終點PH＝4.0—5.0，此時99％以上的稀土轉入硝酸溶液而釷和鈾及少量稀土留在浸出渣中，經過濾后濾液送去回收稀土；有用96％的濃硝酸溶解硝酸與釷餅的體積比為1:0.3溫度約為50攝氏度(反應熱)時間1小時左右溶解率99％；然后加入45％的氫氧化鈉調整余酸量為4-5NHNO3再用TBP進行礦漿萃取。第一步用35％左右TBP-煤油溶液將硝酸浸出礦漿中的釷、鈾基本上全部萃取到有機相中達鈾與稀土的分離。

步驟5)：先制備酸性的氟化配合物水溶液，再通過調節加入水量控制浸出液固比為為1.0-3.0，浸出溫度為75-100℃，先加入濃硫酸反應0.05-1h，再加入氫氟酸繼續浸出2-4h，通過硫酸和氫氟酸加入量控制溶液硫酸濃度0.05-1.5mol/L、氫氟酸濃度0.5-3mol/L，將鈮、鉭分離出來，制得純凈稀土釔。

2.根據權利要求1所述的一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法，其特征在于，所述磨礦時所用設備為圓錐球磨機。

3.根據權利要求1所述的一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法，其特征在于，所述步驟3)之后還可進行二次酸浸，按獨居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，將濃度為0.25mol/L～0.5mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌5小時～8小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與所得上清液合并得到含有釔、鈮、鉭、鈾稀土有價元素的溶液。

4.根據權利要求1-3所述的一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法，其特征在于，所述二次酸浸后還可進行酸洗，按獨居石渣(㎏)：酸(L)＝1：1～3的比例，將濃度為0.10mol/L～0.25mol/L的硫酸溶液加入到虹吸上清液后的料漿中，加熱至40℃～100℃，攪拌0.5小時～1小時，冷卻靜置澄清4小時～8小時，虹吸上清液與所得上清液合并得到含有釔、鈮、鉭、鈾稀土有價元素的溶液。

5.根據權利要求1-4所述的一種黑稀金礦中的稀土釔的提取和分離方法，其特征在于，所述步驟5)中的硫酸濃度還可以為3-7mol/L，氫氟酸濃度還可以為4-8mol/L。