[發明專利]一種碳化硅納米線的制備方法

在審

• 申請號: 201711387518.5
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108048858A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 盧北虎;劉飛;徐增師;裴波;胡棋威
• 申請（專利權）人: 武漢船用電力推進裝置研究所（中國船舶重工集團公司第七一二研究所）
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 武漢凌達知識產權事務所(特殊普通合伙) 42221
• 代理人: 劉念濤;宋國榮

本發明公開了一種碳化硅納米線的制備方法，先以稻殼為原料，用去離子水洗滌除去雜質，在105℃下干燥10h；然后放入粉碎機中粉碎成粉末過篩，用粉末壓片機壓制成圓形試片，用泡沫鎳包裹起來作為工作電極，以光譜純的石墨棒作為對電極；再以無水CaCl2和NaCl的混合鹽為電解質，置于石墨坩堝中；再將上述電極和石墨坩堝置于耐高溫材質的反應器中，并向反應器中通入惰性氣體，通電加熱熔鹽至工作溫度；最后將工作電極和對電極與恒電位儀的控制端連接，采用不同的槽壓對稻殼試片進行電解一定時間，從而制備得到碳化硅納米線。本制備方法具有反應溫度低，反應時間短的特點，并且制備工藝簡單，適合放大生產，具有顯著的經濟和環境效益。

技術領域

本發明屬于碳化硅材料制備技術領域，具體涉及一種基于稻殼的低溫熔鹽電解制備碳化硅納米線的方法。

背景技術

碳化硅納米線不僅具有其本體所固有的輕質、耐高溫、抗氧化、耐腐蝕、耐輻照等性能，同時還具有其大尺寸材料所不具備的性質如優異的力學性能（高彈性和強度、高彈性模量）、光學性能（室溫下的光致發光、光催化儲氫）。

這些特性使得碳化硅納米線在儲能、光催化、機械、電力、航天航空等領域具有廣闊的應用前景。

目前稻殼合成碳化硅納米線的研究已經有很多，但是合成碳化硅納米線時的反應溫度較高（高于1000 ℃），反應時間也較長（4～6h），而且有的采用三電極恒電位熔鹽電解，不適宜工業方法生產。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的在于提供了一種較低溫、高反應速率且工藝簡單的碳化硅的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種碳化硅納米線的制備方法，步驟為

1），以農業廢棄物稻殼為原料，將其用去離子水洗滌除去雜質，在105 ℃下干燥10h后備用；

2），將干燥后的稻殼放入粉碎機中粉碎成粉末然后過篩至一定目數，將過篩后的稻殼粉用粉末壓片機壓制成圓形試片，用泡沫鎳包裹起來作為工作電極，以光譜純的石墨棒作為對電極；

3），以無水CaCl2和NaCl的混合鹽為電解質，將其置于石墨坩堝中；

4），將上述電極和盛放混合鹽的石墨坩堝置于耐高溫材質的反應器中，并向反應器中通入惰性氣體，通電加熱熔鹽至工作溫度；

5），將工作電極和對電極與恒電位儀的控制端連接，采用不同的槽壓對稻殼試片進行電解一定時間，從而制備得到碳化硅納米線。

所述的一種碳化硅納米線的制備方法，其特征在于，其步驟2）中的稻殼過篩目數為100～300目；壓制的圓形試片直徑為10～20 mm，厚度約為1～2 mm。

所述的一種碳化硅納米線的制備方法，其步驟3）中所用的熔鹽主要為無水CaCl2和NaCl的混合熔鹽，其摩爾比以1:1至1:1.5為宜。

所述的一種碳化硅納米線的制備方法，其步驟4）中惰性氣體為氬氣；熔鹽工作溫度以650℃至750℃為宜。

所述的一種碳化硅納米線的制備方法，其步驟5）中熔鹽電解時間為1～2 h；電解槽壓為2.4～2.6 V。