[發(fā)明專(zhuān)利]一種水性聚氨酯涂料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711387291.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107974190A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周華健;羅曾莉;閔名思
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 周華健
• 主分類(lèi)號(hào): C09D175/08
• 分類(lèi)號(hào): C09D175/08;C09D5/16;C08G18/79;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32
• 代理公司: 惠州市超越知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)44349
• 代理人: 陳文福

1.一種水性聚氨酯涂料，其特征在于，其成分按重量份計(jì)：六亞甲基二異氰酸酯三聚體9.2~9.5份、二羥甲基丙酸4.5~4.8份、聚乙二醇1000 17.1~18.0份、二甲基甲酰胺6.7~7.0份、異佛爾酮二異氰酸酯3.4~4.0份、三乙胺3.4~3.7份、三羥甲基丙烷0.9~2.7份、水52.4~53.3份、二丁基二月桂酸錫0.3~0.5份和異氰酸酯固化劑36.2~42.3份；其制備方法包括以下步驟：

在裝有攪拌器、溫度計(jì)、冷凝管和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入聚乙二醇1000、二羥甲基丙酸、二丁基二月桂酸錫0.2~0.3份和溶劑二甲基甲酰胺，30min內(nèi)將稱(chēng)量好的六亞甲基二異氰酸酯三聚體滴加到上述混合物中，并在50~55 ℃下反應(yīng)2 h后升溫至60~65℃，繼續(xù)反應(yīng)1 h后，每隔0.5 h取樣測(cè)定體系的-NCO基團(tuán)的質(zhì)量百分比，直至-NCO基團(tuán)的質(zhì)量百分比小于千分之一后進(jìn)行下一步反應(yīng)；

將反應(yīng)溫度升至68~73℃，30 min內(nèi)將稱(chēng)量好的異佛爾酮二異氰酸酯滴加到上述混合物中，補(bǔ)加二丁基二月桂酸錫0.1~0.2份，加入適量丙酮調(diào)節(jié)粘度，在70 ℃下反應(yīng)2.5 h后，每隔0.5 h取樣測(cè)定體系的-NCO基團(tuán)的質(zhì)量百分比，直至-NCO基團(tuán)的質(zhì)量百分比小于千分之一，停止加熱；然后將反應(yīng)溫度降至30~40℃，加入三乙胺并加水乳化，乳化過(guò)程中加入氫氧化鈉溶液調(diào)整體系pH值，并在450~600r/min的速度下攪拌30min，完成攪拌后，真空脫去丙酮，得到40%固體含量的水性聚氨酯多元醇；

向步驟b制得的水性聚氨酯多元醇中加入三羥甲基丙烷水溶液，將混合物置于三口燒瓶?jī)?nèi)并在常溫下攪拌30min，制得組分A；

向步驟c制得的組分A中加入異氰酸酯固化劑，攪拌混合，靜置10~15min后即制得水性聚氨酯涂料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：所述異氰酸酯固化劑中-NCO基團(tuán)質(zhì)量百分比為20.6%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：所述異佛爾酮二異氰酸酯中的-NCO與步驟a合成的化合物中-OH的摩爾比為0.62~ 0.68。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：步驟b中加入適量丙酮將體系粘度調(diào)整至280~400mPa·s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙組份水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：步驟b水性聚氨酯加水乳化時(shí)，加入濃度為0.01mol/L的氫氧化鈉溶液，將體系pH值調(diào)整至8~9。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：步驟c中三羥甲基丙烷水溶液加入量為步驟b中制得的水性聚氨酯多元醇質(zhì)量的6%~12%且三羥甲基丙烷水溶液的質(zhì)量濃度為40%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于：步驟d中異氰酸酯固化劑與步驟c中制得的組分A按質(zhì)量比0.5~0.6：1進(jìn)行混合。