[發明專利]二氧化硅-次氮基三乙酸-鉑催化劑、制備方法和用途

在審

• 申請號: 201711385845.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108080023A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 李優鑫;包建民;邵冬云
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07F7/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程小艷

1.二氧化硅-次氮基三乙酸-鉑催化劑，其特征在于，該負載型鉑催化劑所含元素：C、H、O、N、Si、Pt、Cl，其中Pt以較低的還原態存在于催化劑中；其中Pt含量為0.150mmol/g。

2.二氧化硅-次氮基三乙酸-鉑催化劑制備方法,其特征在于，包括如下步驟：

1)、功能化修飾活化的二氧化硅，得到氨基鍵合硅膠，記作：SiO2-NH2；

2)、利用次氮基三乙酸修飾氨基鍵合二氧化硅，得到二氧化硅-次氮基三乙酸，記作：SiO2-NTA；

3)、將鉑固載到上述步驟2)二氧化硅-次氮基三乙酸上，得到負載鉑催化劑：

(1)、配制濃度為0.0386mol/L的氯鉑酸-異丙醇溶液，按體積比1：10量取0.0386mol/L的氯鉑酸-異丙醇溶液與無水乙醇分別加入到四口瓶中制得溶液A；

(2)、稱取上述步驟2)制得的二氧化硅-次氮基三乙酸加入到上述溶液A中，其中，二氧化硅-次氮基三乙酸與六水合氯鉑酸的質量比為10：1，在外部溫度100℃，通氮氣，冷凝，機械攪拌反應9h；

(3)、反應結束后，離心分離，用無水乙醇洗滌3～5次，60±1℃干燥12h，即得到負載型鉑催化劑二氧化硅-次氮基三乙酸-鉑，記作:SiO2-NTA-Pt。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中功能化修飾活化的二氧化硅，步驟如下：

(1)、稱取活化二氧化硅置于三口瓶中，依次加入甲苯、3-氨丙基三乙氧基硅烷，110±1℃機械攪拌24±1h，活化二氧化硅含有的硅羥基與3-氨丙基三乙氧基硅烷之間的摩爾比為1：1.5～2；

(2)、反應結束后，抽濾后經固液分離得到固體產物B，分別用甲苯、丙酮洗滌固體產物B，70±1℃鼓風干燥24h，即得到氨丙基鍵合二氧化硅。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中利用次氮基三乙酸修飾氨基鍵合二氧化硅，具體如下：

(1)、稱取步驟1)中氨基鍵合二氧化硅與次氮基三乙酸于三口瓶中，其中，氨基鍵合二氧化硅與次氮基三乙酸的質量比為1：1.2，依次加入乙醇、乙酸，其中，乙醇和乙酸的體積比為1:1，70±1℃機械攪拌反應24h；

(2)、反應結束后，冷卻至室溫抽濾得到固體產物F，依次用丙酮、水洗滌該固體產物F，60±1℃真空干燥24h,即得二氧化硅-次氮基三乙酸。

5.二氧化硅-次氮基三乙酸-鉑催化劑用途，其特征在于，應用于烯烴與含氫硅烷的硅氫加成反應。

6.根據權利要求5所述的用途，其特征在于，應用于鏈式烯烴與甲基二氯硅烷的硅氫加成反應、環狀烯烴與甲基二氯硅烷的硅氫加成反應、苯乙烯與甲基二氯氫硅的硅氫加成反應以及2-己烯與甲基二氯氫硅的硅氫加成反應。

7.根據權利要求6所述的用途，其特征在于，所述鏈式烯烴包括1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯、1-十六烯、1-十八烯。

8.根據權利要求6所述的用途，其特征在于，所述環狀烯烴包括降冰片烯。