[發(fā)明專利]一種去除油品中二苯并噻吩的Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711385733.1
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108295837A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設計）人: 楊春平;康麗;劉紅玉;曾光明;吳少華;吳夢潔;羅倩
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;C10G27/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種去除油品中二苯并噻吩的Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑的制備方法。其方法如下：(1)將蒙脫土加入到2?3mol/L的氯化鈉溶液中，60℃下攪拌3?4h，洗至無氯離子，烘干過夜；(2)將上述蒙脫土與67％的乙醇溶液混合，密封攪拌12?20h；(3)將一定量的鈦酸正丁酯加至5?7mol/L的鹽酸溶液中，攪拌30?60min后室溫下老化3?4h；(4)將步驟(3)制得的混合溶液加到上述攪拌的蒙脫土懸浮液中，攪拌3?4h，靜置過夜，洗至無氯離子，烘干研磨，500℃下焙燒；(5)將上述處理過的蒙脫土與鉬離子濃度為0.5?1.0mol/L的七鉬酸銨溶液混合，攪拌2?4h，浸漬24h，離心烘干，500℃下焙燒3h得Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑。本發(fā)明制備的材料具備經(jīng)濟、催化氧化性能好、再生性能好等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于多相催化技術及其環(huán)境保護領域，具體涉及一種Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑的制備方法。

背景技術

油品中含硫物質(zhì)的燃燒不僅會腐蝕汽車發(fā)動機等部件，而且其燃燒產(chǎn)物SO_X排放到空氣中變成酸雨會危害人類健康，造成環(huán)境污染。隨著世界各國環(huán)保意識的增強，油品中硫含量的控制也越來越嚴格。我國從2007年限制石油中硫含量不得超過150ppmw到2010年限制不得超過50ppmw，歐盟則從2005年的不得超過50ppmw到2008年的不得超過10ppmw。因此，實現(xiàn)油品的深度脫硫是很有現(xiàn)實意義并值得深入研究的課題。

氧化脫硫由于其反應條件溫和、去除效率高等特點越來越受到油品脫硫領域的青睞。氧化脫硫的關鍵在于所選用的催化劑。有關催化氧化二苯并噻吩的催化劑的選擇與制備已有許多報導。過渡金屬(鈦、鎳、鉬、釩、鈷等)在含硫化合物的催化氧化反應中表現(xiàn)出很高的活性。這這些過渡金屬中，Mo基催化劑因其催化活性較高，價格相對比其他過渡金屬更易于被接受而具有良好的應用前景。

考慮到催化劑的穩(wěn)定性與可循環(huán)使用性，目前工業(yè)上采用的催化劑多為固相負載型催化劑。即將具有催化活性的過渡金屬負載在固相載體上。催化劑中常被用作載體的有分子篩、沸石、活性炭、氧化鋁、硅石、高嶺土等。一種好的催化劑載體不僅要具備良好的熱穩(wěn)定性和機械強度，同時也應具備某些特別的性質(zhì)來促使活性成分發(fā)揮更好的催化效能。蒙脫土作為一種天然的層狀多孔結(jié)構(gòu)粘土，在大分子反應中具有優(yōu)勢。較大的比表面積和較好的固體酸活性使得它可作為催化劑載體或直接用作催化劑。此外，由于其特殊的夾層結(jié)構(gòu)，蒙脫土可以經(jīng)交聯(lián)劑改性形成柱撐粘土。改性后的蒙脫土具有更大的比表面積，熱穩(wěn)定性和機械強度得到提高，并且催化劑的活性成分在上面也能得到更好的分散，使其成為了一種性能更優(yōu)越的載體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種去除油品中二苯并噻吩的Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑的制備方法，制備成本低，易操作，制備得到的Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑對油品中的二苯并噻吩(DBT)具有高效的催化氧化效果。

一種利用Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑去除油品中二苯并噻吩的方法，包括以下步驟：

步驟1)將蒙脫土加入到2-3mol/L的氯化鈉溶液中，60℃下攪拌3-4h，洗至無氯離子，烘干過夜。

步驟2)將上述蒙脫土與67％的乙醇溶液混合，密封攪拌12-20h。

步驟3)將一定量的鈦酸正丁酯加至5-7mol/L的鹽酸溶液中，攪拌30-60min 后室溫下老化3-4h。

步驟4)將步驟3)制得的混合溶液加到上述攪拌的蒙脫土懸浮液中，攪拌 3-4h，靜置過夜，洗至無氯離子，烘干研磨，500℃下焙燒3h得改性蒙脫土。

步驟5)將上述處理過的改性蒙脫土與鉬離子濃度為0.5-1.0mol/L的七鉬酸銨溶液混合，攪拌2-4h，浸漬24h，離心烘干，500℃下焙燒3h得Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑。

本發(fā)明所述的一種去除油品中二苯并噻吩的Mo/鈦柱撐蒙脫土催化劑的制備方法，步驟1)中蒙脫土與氯化鈉溶液的體積比為1:2。