[發明專利]聚酯纖維增韌二氧化硅氣凝膠的制備工藝

在審

• 申請號: 201711385541.0
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN107986745A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 李貞玉;時洪民;劉雪雁;曹永利;趙毖藝;劉明昊
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B16/06;C04B14/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 夏艷

技術領域

本發明涉及一種聚酯纖維增韌二氧化硅氣凝膠的制備工藝。

背景技術

氣凝膠是一種納米多孔材料，其骨架為納米粒子構成的三維網絡結構，骨架結構中填充滿氣體分散介質。納米粒子的尺寸在1-100nm之間，氣凝膠結構中充滿了納米孔隙，大多數孔隙尺寸在2nm以上，孔隙率高達90％以上。發達的孔隙結構使得氣凝膠具有很高的比表面積，高達1000m²/g以上。因為氣體填充滿納米骨架，孔隙率較高，所以氣凝膠很輕，可達到的最低密度是空氣密度的六分之一，是目前所知的密度最小的固體物質。氣凝膠中的納米孔結構大大降低了氣相熱傳導，三維網狀的納米骨架結構大大降低了固相熱傳導，因此氣凝膠的熱導率很低，其在常溫下的真空熱導率可低至0.001W/(m·K)。氣凝膠作為一種新型隔熱材料應用范圍極其廣泛，在航空航天、建筑節能、催化、氣體過濾、儲能閉等方面均有應用。

雖然氣凝膠作為高效隔熱材料已被成功地應用于多個領域,但其還存在進一步改進之處.例如,對氧化硅氣凝膠,一方面它的低密度、高孔隙率的結構特點,導致其強度低,難以直接作為隔熱材料使用,其力學性能有待提高；另一方面,氧化硅氣凝膠在高溫時對波長為3～8nm的近紅外熱輻射具有較強的透過性,致使隨著溫度的升高,輻射傳熱逐漸成為熱傳導的主要方式,導致材料的高溫隔熱效果有待改善，正是以上兩個方面的原因限制了氧化硅氣凝膠在隔熱領域的應用。

為充分發揮硅氣凝膠的優異性能，使其在隔熱，吸附，催化等多個領域得到實際應用，首先要解決SiO₂氣凝膠制備中存在的問題，實現簡化，安全和成本的準備過程，使其能夠量產。由于二氧化硅氣凝膠的網絡結構是由硅氧鍵連接而成的三維縮聚物，共價鍵的弱應變決定了所以通過控制制備工藝來提高其強度很難滿足應用要求。目前國內外對氣凝膠增韌方法有控制制備工藝參數以及材料復合法。控制制備工藝參數法是指通過優化制備工藝參數來控制二氧化硅氣凝膠的內部網絡結構，進而改善其強韌性。材料復合法是提高二氧化硅氣凝膠韌性的另一重要途徑，常見的包括添加劑法，纖維增強法，聚合物法和二次復合法。其中，纖維增強法具有操作簡單的特性，但無機纖維的加入會破壞氣凝膠的骨架結構。纖維增強二氧化硅氣凝膠是采用具有一定強度的纖維通過化學或機械混合的方法復合到氣凝膠中起支撐骨架和橋聯作用，最終得到性能優異具有一定機械強度的二氧化硅氣凝膠復合材料，是目前使用最多的方法。增強纖維的加入不但能使二氧化硅氣凝膠具有強韌度高的骨架結構，而且還能抑制二氧化硅膠體顆粒的聚積和生長,使凝膠內部結構更均勻。聚酯纖維具有結構穩定、價格低廉、韌性強等特點，能夠很好的滿足要求。它的結構特點使其可作為形成二元或多元氣凝膠復合材料的模板，實現氣凝膠材料性能的大范圍調節。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種氣凝膠的機械性能提高，且工藝成本低的的聚酯纖維增韌二氧化硅氣凝膠的制備工藝。

本發明聚酯纖維增韌二氧化硅氣凝膠的制備工藝，包括：

S1采用體積比＝2:3的甲醇和醋酸溶液對表面活性劑進行溶解；

S2向S1中加入體積比＝3:2：0.85的甲基三甲氧基硅烷MTMS和二甲基二甲氧基DMDMS和N,N-二甲基甲酰胺DMF，置于恒溫磁力攪拌器中，30℃的條件下攪拌1h；

S3向S2中加入PH值為8～9氨水，進行攪拌，使氨水與溶液充分混合；置于40℃恒溫水浴鍋里直至溶液形成凝膠；

S4凝膠后老化6h；再加入異丙醇和正己烷分別置換6h；

S5最后進行常壓干燥30℃干燥12h；

S640℃條件下干燥24h，直到干燥完成，制備出彈性氣凝膠。

進一步地，所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

借由上述方案，本發明聚酯纖維增韌二氧化硅氣凝膠的制備工藝至少具有以下優點：

選擇帶有疏水基團的有機硅源MTMS和DMSMS作為前驅體，甲醇為溶劑，水(醋酸)和氨水分別為酸堿催化劑，DMF為孔道結構控制劑，在常壓條件下，通過酸堿兩步溶膠-凝膠法的完整的氣凝膠，通過摻雜纖維增韌SiO₂氣凝膠，提高氣凝膠的機械性能。

當聚酯纖維含量為1.5％增韌SiO₂氣凝膠時，力學抗壓強度提高了3.7倍；