[發明專利]一種生物質炭氨氮處理材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201711385026.2
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108101142B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 胡鋒平;王敏;邱風仙;彭小明;張濤;戴紅玲;羅文棟
• 申請（專利權）人: 華東交通大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;B01J20/20;B01J20/30;C02F101/16
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙) 11491
• 代理人: 趙紅霞

1.一種生物質炭氨氮處理材料的制備方法，其特征在于，所述生物質炭氨氮處理材料由生物質炭、分級結構Al₂O₃納米片和CuO納米顆粒組成；

所述生物質炭、分級結構Al₂O₃納米片和CuO納米顆粒的質量比為50：2～5：1～5；

所述生物質炭材料前驅體為藍藻、綠藻、硅藻的一種或多種的組合；

所述生物質炭材料為片狀結構，厚度為500nm～5μm；

所述分級結構Al₂O₃納米片由生物質炭表面涂覆鋁溶膠，再通過晶體原位生長和高溫煅燒而成，尺寸為100nm～1μm；

CuO納米顆粒由生物質炭和分級結構Al₂O₃納米片吸附后的銅離子，經高溫煅燒而成，尺寸為50nm～500nm；

所述生物質炭氨氮處理材料的制備方法包括：

步驟一，按每100mL堿溶液加入5～10g生物質原材料計，生物質原材料加入到質量分數為2wt％～8wt％的堿溶液中，在50～80℃環境下，攪拌2～6h后，取出并用去離子水洗滌至中性，烘干；配制1wt％～10wt％的NaClO₂溶液，用酸溶液將pH值調節為2～4；烘干樣品分散在NaClO₂溶液中進行漂白，在60～85℃的環境下，攪拌3～5h，用去離子水和乙醇清洗至中性，在60～80℃的烘箱中干燥4～6h后得預處理的樣品；

步驟二，取出樣品置于體積分數為0 .5％～5％的HNO₃溶液中，在60～90℃的環境中活化2～6h，取出后用去離子水和乙醇清洗至中性；按5g樣品溶于50～200ml的鋁溶膠，樣品加入鋁溶膠中密封浸泡1～2h；用去離子水清洗至中性，重復進行5～40次，50～70℃下干燥8～10h后置于管式爐內以2～10℃/min的升溫速率升至400～800℃，持續2～6h，自然冷卻后得Al₂O₃/生物質炭材料；

步驟三，按引導劑與樣品的摩爾比為1：4～4：1置于50～200ml的反應釜中，100～180℃下水熱反應8～12h，取出后用去離子水和乙醇清洗至中性，在50～90℃的烘箱中下干燥4～6h，放入管式爐內以2～10℃/min的升溫速率升到400～800℃，持續2～6h，自然冷卻后得分級結構Al₂O₃/生物質炭材料；

步驟四，樣品在濃度0 .1mol/L以上的銅溶液中浸泡2～6h，過濾后用去離子水和乙醇清洗至中性，重復進行2～40次后在50～70℃的烘箱中干燥4～6h；置于管式爐內以2～10℃/min的升溫速率升到400～800℃，持續2～6h，自然冷卻后得到分級結構Al₂O₃-CuO/生物質炭材料；

所述步驟一中堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種的組合；

所述酸溶液為鹽酸、硝酸、醋酸、稀硫酸中的一種或多種的組合。

2.如權利要求1所述的生物質炭氨氮處理材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中鋁溶膠為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種或多種的組合。

3.如權利要求1所述的生物質炭氨氮處理材料的制備方法，其特征在于，所述步驟三中引導劑為六亞甲基四胺、尿素、乙二胺中的一種或者多種的組合。

4.如權利要求1所述的生物質炭氨氮處理材料的制備方法，其特征在于，所述步驟四中銅溶液為硝酸銅、氯化銅、硫酸銅、醋酸銅中的一種或多種的組合。