[發(fā)明專利]一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108002732B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設計）人: 舒浪平;胡俊;李汕輝;陳良培
• 申請（專利權）人: 舒浪平;胡俊;李汕輝
• 主分類號: C04B24/20
• 分類號: C04B24/20;C07C311/18;C07C303/38;C07C303/40;C04B103/42
• 代理公司: 北京智行陽光知識產權代理事務所(普通合伙) 11738
• 代理人: 黃錦陽

本發(fā)明公開了一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，其步驟包括：對叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯與羥乙基乙二胺投入在甲苯溶劑中攪拌回流反應，冷卻，旋轉蒸發(fā)去除溶劑，洗滌干燥后得到淡黃色粉狀中間體；按照再將中間體加入氯乙酸鈉水溶液中加熱反應，冷卻，過濾、棄去不溶物，濾液即為終產物對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑。本發(fā)明所制備的對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑無需分離純化即可作為混凝土發(fā)泡劑應用，且本發(fā)明制備工藝簡單，工序簡便，容易操作，實用性強。

技術領域

本發(fā)明屬于建筑材料技術領域，具體涉及一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，主要適用于泡沫混凝土的制造。

背景技術

目前，國家大力倡導建筑節(jié)能與墻體節(jié)能改革，近年來泡沫混凝土以其環(huán)保、節(jié)能、保溫隔熱性能好，并且有利于固體廢棄物的回收利用等優(yōu)點得到了全社會的廣泛關注?，F有技術中，常用的混凝土發(fā)泡劑主要有：松香樹脂類、合成類、蛋白類、復合類等，其主要成分為一種或多種表面活性劑。松香樹脂類混凝土發(fā)泡劑因其泡沫穩(wěn)定性和發(fā)泡倍數均不理想，只能用于密度大于600kg/m³以上的中、高密度泡沫混凝土，不能用于3500kg/m以下的低密度泡沫混凝土；合成類混凝土發(fā)泡劑雖然起泡快，發(fā)泡倍數高，但其泡沫穩(wěn)定性較差，也不適合于低密度的泡沫混凝土制備；動物蛋白混凝土發(fā)泡劑雖然發(fā)泡倍數高、泡沫穩(wěn)定性好，可用于低密度泡沫混凝土的制備，但其制備所需原材料如動物毛發(fā)、動物蹄角等來源有限，且動物蛋白混凝土發(fā)泡劑生產和使用過程中臭味大，應用中還存在 緩凝和對環(huán)境溫濕度等敏感，以及使用成本較高等缺點，限制了它的廣泛應用； 植物蛋白混凝土發(fā)泡劑雖然環(huán)保性好，使用成本較低，但其穩(wěn)泡性差，也不適合生產低密度的泡沫混凝土。目前，市售混凝土發(fā)泡劑還存在著泡沫穩(wěn)定時間短，特別是在加入拌合物中，氣泡很快破裂，從而導致拌合物較早塌陷等應用缺陷，因此開發(fā)優(yōu)質的低容重泡沫混凝土制備用發(fā)泡劑或其復合組分具有很大的現實意義。

發(fā)明內容

本發(fā)明所實際解決的技術問題是：解決現有合成混凝土發(fā)泡劑發(fā)泡倍數小，穩(wěn)定性不強的問題，采用的關鍵技術手段是通過主要采用對叔丁基苯磺酰氯和羥乙基乙二胺為原料制備一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑。本發(fā)明提供一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，制備的混凝土發(fā)泡劑發(fā)泡倍數高，穩(wěn)定性好。

本發(fā)明采用的技術方案如下：

一種對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備中間體：將摩爾比為1.0:0.1～0.15:1.1～1.5的對叔丁基苯磺酰氯、硬酯酰氯與羥乙基乙二胺投入反應容器中，再加入摩爾數為對叔丁基苯磺酰氯量的5.0～9.0倍的溶劑甲苯，在100℃～120℃的溫度下攪拌回流反應2h～5h，冷卻，旋轉蒸發(fā)去除溶劑，所得固體經無水乙醇洗滌2～4次、干燥后得到淡黃色粉狀固體，即為中間體；

(2)制備對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑：按照中間體:氯乙酸:氫氧化鈉的摩爾比為1:1.1～1.3:2～2.6的配比取中間體、氯乙酸、氫氧化鈉，將氯乙酸和氫氧化鈉溶于水、并配制成質量百分比濃度為10%～20%的氯乙酸鈉水溶液；將中間體投入反應容器中并升溫到100℃～120℃，待中間體熔化后，再滴加入所述質量百分比濃度為10%～20%的氯乙酸鈉水溶液，滴加完畢后，保溫反應3h～5h，冷卻，過濾、棄去不溶物，濾液即為終產物對叔丁基苯磺酰胺型混凝土發(fā)泡劑。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中對叔丁基苯磺酰氯與羥乙基乙二胺的摩爾比為1.0:1.2。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中溶劑甲苯的量為摩爾數為對叔丁基苯磺酰氯量的6.0倍。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中中間體:氯乙酸:氫氧化鈉的摩爾比為1:1.2:2.4。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中配制的氯乙酸鈉水溶液質量百分比濃度為16%的氯乙酸鈉水溶液。

上述方法所直接得到的混凝土發(fā)泡劑。