[發(fā)明專利]一種酯基功能化聚硅氧烷及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711384771.5
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108219141B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董福營;馮圣玉;何童童;劉康杰;唐新德;賈天松;秦雪梅;郝家文;于象勝;趙麗鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 山東交通學(xué)院
• 主分類號: C08G77/14
• 分類號: C08G77/14;C08G77/20;C08G77/26;C08G77/28;C07F7/21;C09K11/06;B01F17/54
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，該聚硅氧烷具有式（I）所示結(jié)構(gòu)式：

（I），

式（I）中，m=0~7000，n=1~400， m、n皆為整數(shù)，x≥1的整數(shù)，R為烴基或含雜原子烴基；

包括步驟如下：

（1）含酯基環(huán)硅氧烷單體的制備

以含氯烴基環(huán)硅氧烷單體和羧酸鹽為原料，加入溶劑，在常壓條件下升溫至50~130℃反應(yīng)2~10h，反應(yīng)結(jié)束后，過濾掉鹽，蒸餾除掉溶劑，即得含酯基環(huán)硅氧烷；

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙腈、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、四氫呋喃\乙醇混合溶劑或四氫呋喃\甲醇混合溶劑；

（2）以所制備的含酯基環(huán)硅氧烷單體為原料或?qū)⑵渑c甲基環(huán)硅氧烷單體混合，加入酸催化劑，在常壓條件下升溫至90-110℃反應(yīng)6-8 h，即得酯基功能化聚硅氧烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，式（I）中，m=0~400，n=1~200；x=1~10，所述的烴基為烷基、芳基、芳烷基或烯烴基；所述的含雜原子烴基為含O、N、S、P或Si的烴基；

R中，所述的烷基為C₁~C₁₂的烷基，所述的芳基為C₇~C₁₆的芳基，所述的芳烷基為C₈~C₁₂的芳烷基，所述的烯烴基為C₃~C₁₂的烯烴基；所述的含雜原子烴基為含羰基烴基、含羥基烴基、含吡啶基烴基、含巰基烴基或含硅烷基烴基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述的酯基功能化聚硅氧烷的數(shù)均分子量為1×10³~2×10⁵。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的含氯烴基環(huán)硅氧烷和羧酸鹽的配比按羧酸根和氯烴基的摩爾比r的范圍為r≥1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中含氯烴基環(huán)硅氧烷的加入質(zhì)量與溶劑的加入體積之比為1：（0.5~10）g/mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述含氯烴基環(huán)硅氧烷為氯丙基七甲基環(huán)四硅氧烷、四氯丙基四甲基環(huán)四硅氧烷、氯丙基五甲基環(huán)三硅氧烷或三氯丙基三甲基環(huán)三硅氧烷。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述羧酸鹽為具有式（II）所示的結(jié)構(gòu)：

MOOCR

（II），

式（II）中，R的含義與式（I）中R相同，M為Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba或NH₄。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中

所述的羧酸鹽為：乙酸鉀、乙酸鈉、丙酸鈉、丙酸鉀、丁酸鉀、丁酸鈉、苯甲酸鉀、苯甲酸鈉、丙烯酸鉀或丙烯酸鈉。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應(yīng)溫度為60~100℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述甲基環(huán)硅氧烷單體為八甲基環(huán)四硅氧烷或六甲基環(huán)三硅氧烷。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯基功能化聚硅氧烷的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述酸催化劑為三氟甲基磺酸、酸性白土、陽離子交換樹脂、濃硫酸、固體超強(qiáng)酸TiO₂/SO₄^2-、鹽酸、硝酸、焦磷酸、硼酸、烷基磺酸、芳基磺酸、氟烴基磺酸、氯硅酸或路易斯酸之一。