[發明專利]一種光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201711384090.9
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN107987292B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 冷勁松;高會;劉彥菊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08L79/08;C08K7/06
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.一種光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：該方法按以下步驟進行：

一、將透明導電涂層溶液滴涂在支持基板上，并在80～100℃下燒結10～60min，得到具有透明導電涂層的支持基板；

所述透明導電涂層的方塊電阻為1～50Ω/sq；

二、將形狀記憶聚酰亞胺的前驅體溶液涂覆在透明導電涂層上表面，然后將支持基板置于真空干燥箱中進行恒溫處理；

所述形狀記憶聚酰亞胺的前驅體溶液的制備方法按以下步驟進行：將1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯和4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯加入到非質子極性溶劑中，在氮氣保護和室溫的條件下攪拌20～30min，然后向非質子極性溶劑中加入雙酚A型二醚二酐，在氮氣保護和室溫的條件下攪拌18～24h，得到聚酰胺酸溶液；

所述1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯、4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯的質量比為1:(0.3～5.1)；

所述的雙酚A型二醚二酐的質量與1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯和4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯的總質量比為1:(0.5～0.7)；

步驟二所述聚酰胺酸溶液固含量為5～20wt％；

三、步驟二完成后對透明導電涂層上表面的形狀記憶聚酰亞胺的前驅體溶液進行熱酰亞胺化，得到形狀記憶聚酰亞胺/導電涂層薄膜；

步驟三所述熱酰亞胺化的工藝為：從室溫以1～2℃/min的升溫速率升溫至70～90℃保溫1～2h，然后以1～2℃/min的升溫速率升溫至100～130℃保溫1～2h，然后以1～2℃/min的升溫速率升溫至160～180℃保溫1～2h，然后以1～2℃/min的升溫速率升溫至190～200℃保溫1～2℃/min，然后以1～2℃/min的升溫速率升溫至210～250℃保溫1～2h；

四、步驟三完成后將基板置于80～100℃去離子水中1～3h，此時支持基板與形狀記憶聚酰亞胺/導電涂層薄膜分離，將形狀記憶聚酰亞胺/導電涂層薄膜干燥，即得到光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜；

步驟四中所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜在室溫下的拉伸強度為120～140MPa，斷裂延伸率為10～14％，在波長550nm處的透光率為86％。

2.根據權利要求1所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述透明導電涂層溶液為銀納米線導電溶液、碳納米管導電溶液、透明導電墨水中一種或幾種的混合液。

3.根據權利要求1或2所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟一所述支持基板的材質為玻璃或聚對苯二甲酸乙二醇酯。

4.根據權利要求1或2所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述進行恒溫處理的溫度為30～50℃，處理時間為1～4h。

5.根據權利要求4所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯、 4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯的質量比為1:0.84。

6.根據權利要求5所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟二所述的雙酚A型二醚二酐的質量與1,3-雙(3-氨基苯氧基)苯和4,4'-雙(4-氨基苯氧基)聯苯的總質量比為1:0.621。

7.根據權利要求1所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟三所述熱酰亞胺化的工藝為：從室溫以2℃/min的升溫速率升溫至80℃保溫2h，然后以2℃/min的升溫速率升溫至110℃保溫2h，然后以2℃/min的升溫速率升溫至180℃保溫2h，然后以2℃/min的升溫速率升溫至200℃保溫2℃/min，然后以2℃/min的升溫速率升溫至250℃保溫2h。

8.根據權利要求7所述的光學透明電致驅動型形狀記憶聚合物薄膜的制備方法，其特征在于：步驟四所述干燥工藝為：干燥溫度為100～120℃，干燥時間為1～3h。