[發明專利]一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法

在審

• 申請號: 201711383356.8
• 申請日: 2018-02-24
• 公開（公告）號: CN108118315A
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 楊會靜
• 申請（專利權）人: 唐山師范學院
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;C23C18/18
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 李冉

1.一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氧化：將碳化硅粉體高溫灼燒；

(2)親水化：將步驟(1)中氧化處理過的碳化硅粉體置于將氫氟酸溶于鹽酸溶液中配制成的親水化液中，攪拌，超聲處理；抽濾，洗滌至中性；

(3)敏化：將步驟(2)中的親水化處理過的碳化硅粉體置于將氯化亞錫溶于鹽酸溶液中配制成的敏化液中，攪拌，超聲處理；抽濾，洗滌至中性；

(4)活化：將步驟(3)中的敏化處理過的碳化硅粉體置于將氯化鈀溶于鹽酸溶液配制成的活化液中，攪拌，超聲處理；抽濾，洗滌至中性；

(5)施鍍：所述施鍍步驟包括(5.1)，將硫酸鎳、檸檬酸三鈉、氯化銨按重量比例1：(4～5):(0.2～0.3)混合，加水配制成鍍液，并用氨水調節為pH值為8.5～9.5；配置次亞磷酸鈉水溶液作為還原劑，備用；

(5.2)，將步驟(4)中活化處理過的碳化硅置于(5.1)的鍍液中，并將鍍液置于超聲波清洗機水浴中，并攪拌進行超聲分散，待鍍液溫度升至45～50℃，開始向其中滴加還原劑，并給予持續的機械攪拌和間斷的超聲處理；

(5.3)，待反應結束后，將產物抽濾洗滌、烘干、研磨，即得表面鍍鎳的微米碳化硅粉體。

2.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述碳化硅粉體的粒徑為600nm～5μm。

3.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述高溫灼燒溫度為800℃～1200℃，所述高溫灼燒時間為1.5～2.5h。

4.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述親水化液中濃鹽酸、氫氟酸和水按照體積比例1：(0.9～1.1)：(9～11)配制；所述步驟(2)中攪拌和超聲處理交替進行。

5.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述敏化液中氯化亞錫的質量-體積濃度為20～30g/L，所述氯化亞錫和濃鹽酸的比例為1g：2～3mL。

6.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述活化液中氯化鈀的質量-體積濃度為0.3～0.7g/L，所述氯化鈀和濃鹽酸比例為1g：40～50mL。

7.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中，所述攪拌和超聲處理交替進行，各5次，每次處理時長均為2min。

8.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(4)中所述機械攪拌速率為5-10轉/秒。

9.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述鍍液中硫酸鎳、檸檬酸三鈉、氯化銨的水溶液的摩爾濃度分別為0.1mol/L、0.15mol/L和0.18mol/L；且所述次亞磷酸鈉水溶液的摩爾濃度為0.5～2.0mol/L。

10.根據權利要求1所述的一種鍍層均勻穩定的碳化硅粉體表面化學鍍鎳的方法，其特征在于，步驟(5)中，所述滴加還原劑的速度為每2～6s一滴，每滴加30s，進行30s超聲，超聲期間不滴加還原劑。