[發(fā)明專利]一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711383212.2 | 申請日： | 2017-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN108033876A | 公開（公告）日： | 2018-05-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 錢新華;尹昊傳;尤慶亮;李芳;何丹;胡博齊;黃園;潘瓊;馮夢玲;文朋 | 申請（專利權(quán)）人： | 江漢大學(xué);黃石昊德醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C45/63 | 分類號： | C07C45/63;C07C47/55 |
| 代理公司： | 武漢開元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 王虹 |
| 地址： | 430056 湖北省武*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氯苯 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟為：
a.在無機(jī)強(qiáng)酸溶劑中，將體系控溫≤10℃并依次緩慢滴加鄰氯苯甲醛、含碘催化劑；
b.將體系控溫≤15℃并分批多次加入N-溴代琥珀酰亞胺NBS；
c.保溫反應(yīng)2-10h后，升溫至25-55℃繼續(xù)反應(yīng)1-6h；經(jīng)后處理得到固體產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟a中含碘催化劑為單質(zhì)碘I
3.如權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟a中無機(jī)強(qiáng)酸溶劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-98％濃硫酸、質(zhì)量分?jǐn)?shù)36-38％濃鹽酸或質(zhì)量分?jǐn)?shù)60％-68％濃硝酸。
4.如權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，投料摩爾比鄰氯苯甲醛：N-溴代琥珀酰亞胺NBS：含碘催化劑＝1:1-2:0.236×10
5.如權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟c為保溫反應(yīng)2-6h后，升溫至20-35℃繼續(xù)反應(yīng)3-6h；經(jīng)后處理得到固體產(chǎn)物。
6.如權(quán)利要求1或5所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，后處理為：將反應(yīng)后溶液倒入碎冰中，析出固體后抽濾、水洗、石油醚重結(jié)晶，得到產(chǎn)物。
7.如權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟為：
a.在質(zhì)量分?jǐn)?shù)50-98％濃硫酸中，將體系控溫≤10℃并依次緩慢滴加鄰氯苯甲醛、含碘催化劑；
b.將體系控溫≤15℃并分5-10次加入N-溴代琥珀酰亞胺NBS，投料摩爾比鄰氯苯甲醛：N-溴代琥珀酰亞胺NBS：含碘催化劑＝1:1-1.2:0.5×10
c.保溫反應(yīng)2-6h后，升溫至20-35℃繼續(xù)反應(yīng)3-6h；經(jīng)后處理得到固體產(chǎn)物。
8.如權(quán)利要求7所述的一種5-溴-2-氯苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟為：
a.在質(zhì)量分?jǐn)?shù)98％濃硫酸中，將體系控溫≤10℃并依次緩慢滴加鄰氯苯甲醛、單質(zhì)碘；
b.將體系控溫≤15℃并分5-10次加入N-溴代琥珀酰亞胺NBS，投料摩爾比鄰氯苯甲醛：N-溴代琥珀酰亞胺NBS：單質(zhì)碘＝1:1.15:1×10
c.保溫反應(yīng)3h后，升溫至28℃繼續(xù)反應(yīng)4h；經(jīng)后處理得到固體產(chǎn)物。
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