[發(fā)明專利]一種超痕量組分中陰離子含量的分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711382844.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108254476A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張祥;柏樂;安洋
• 申請（專利權(quán)）人: 海南核電有限公司
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;G01N30/20;G01N30/96
• 代理公司: 核工業(yè)專利中心 11007
• 代理人: 張雅丁

1.一種超痕量組分中陰離子含量的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

①確定本方法所用設(shè)備

本方法所用設(shè)備包括電腦，色譜工作站，離子色譜儀，AS-HV自動進(jìn)樣器，AXP泵，定量環(huán)，淋洗液瓶(1)，柱塞泵(2)，捕獲柱(3)，淋洗液發(fā)生器(4)，自再生捕獲柱(5)，脫氣盒(6)，六通閥一(7)，六通閥二(8)，AS-HV自動進(jìn)樣器(9)，保護(hù)柱(10)，分析柱(11)，陰離子抑制器(12)，電導(dǎo)檢測器(13)；

待測樣品通過AS-HV自動進(jìn)樣器(9)進(jìn)入六通閥二(8)，樣品在六通閥二(8)的定量環(huán)中裝載，進(jìn)一步通過AXP泵將裝載的樣品送到六通閥一(7)中邊富集邊淋洗；淋洗液瓶(1)中的去離子水在柱塞泵(2)的作用下依次流過捕獲柱(3)、淋洗液發(fā)生器(4)、自再生捕獲柱(5)、脫氣盒(6)、六通閥一(7)、保護(hù)柱(10)、分析柱(11)、陰離子型抑制器(12)、電導(dǎo)檢測器(13)；

其中，電腦用于色譜工作站的安裝，并通過色譜工作站控制離子色譜儀的工作；

色譜工作站除控制離子色譜儀的工作外，還用于采集離子色譜儀電導(dǎo)檢測器的信號，并自動保存和計算分析結(jié)果；

AS-HV自動進(jìn)樣器(9)用于待測樣品的進(jìn)樣，為待測樣品輸送到離子色譜儀的分析通道提供驅(qū)動力；

AXP泵為定量環(huán)中的樣品提供動力，實現(xiàn)待測樣品的分析；

②確定離子色譜儀工作條件

淋洗液：氫氧化鉀，梯度淋洗；

分析流速：1.5ml/min；

分析通道抑制器電流：112mA；

柱溫：30℃；

電導(dǎo)池溫度：35℃；

進(jìn)樣體積：5.0mL；

進(jìn)樣流速：0.60ml/min；

淋液液壓力：5-10Psi；

再生液壓力：10-15Psi；

③依次打開電源開關(guān)、色譜工作站、電腦、氮氣供應(yīng)閥、淋洗液調(diào)節(jié)閥、再生液調(diào)節(jié)閥，并設(shè)定淋洗液調(diào)節(jié)閥壓力、再生液調(diào)節(jié)閥壓力；

氮氣供應(yīng)閥打開后通入的高純氮氣用于覆蓋淋洗液和再生液，并通過淋洗液調(diào)節(jié)閥和再生液調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)淋洗液和再生液的壓力，為淋洗液發(fā)生器和抑制器提供外接水；

④打開色譜工作站，通過工作站打開柱塞泵，設(shè)定流量為5ml；

打開淋洗液發(fā)生器，設(shè)定濃度為30mmol；

打開自再生捕獲柱；

打開溫控箱，設(shè)定溫度為30℃；

打開分析流路抑制器，設(shè)定電流為112mA；

打開電導(dǎo)檢測器池加熱，設(shè)定溫度為35℃；

打開進(jìn)樣器，設(shè)定進(jìn)樣流速為0.6mL/min；

⑤采集基線，待基線平穩(wěn)后停止采集；

⑥將待測樣品放入樣品瓶，放在進(jìn)樣器的相應(yīng)位置；

⑦在色譜工作站設(shè)定待測樣品的名稱、類型、位置、循環(huán)次數(shù)、進(jìn)樣體積、方法程序、分析程序，啟動分析；

⑧分析結(jié)束后，工作站自動保存、給出分析結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述的一種超痕量組分中陰離子含量的分析方法，其特征在于：離子色譜儀中，濃縮柱為陰離子分析柱AG17-C，為樣品起到濃縮的作用。

3.如權(quán)利要求1所述的一種超痕量組分中陰離子含量的分析方法，其特征在于：離子色譜儀的分析方法采用梯度淋洗，分析時間共24分鐘，前7分鐘，淋洗液濃度為1mM；第7分鐘到第12分鐘，淋洗液濃度由1mM提高到10mM；第12分鐘到第19分鐘，淋洗液濃度由10mM提高到30mM；第19分鐘到第23分鐘，淋洗液濃度為30mM；第23分鐘，淋洗液濃度由30mM降低到1mM；第23分鐘到第24分鐘，淋洗液濃度為1mM。